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核磁共振波谱图

核酸检测造假事件

核磁共振波谱图

1、解析图谱的步骤先观察图谱是否符合要求;①四甲基硅烷的信号是否正常；②杂音大不大；③基线是否平；④积分曲线中没有吸收信号的地方是否平整。如果有问题，解析时要引起注意，最好重新测试图谱。

2、 谱图处理：调整好谱图的相位和基线，定标，标上化学位移值和积分面积。区分杂质峰、溶剂峰、旋转边峰（spinning side bands）、13C卫星峰(13C satellite peaks)????(1)杂质峰：杂质含量相对样品比例很小，因此杂质峰的峰面积很小，且杂质峰与样品峰积分面积之间没有简单整数比的关系，容易区别。????(2)溶剂峰：氘代试剂不可能达到100％的同位素纯度(大部分试剂的氘代率为99－98％)，因此谱图中往往呈现相应的溶剂峰，如CDCL3中的溶剂峰的δ值约为26 ppm处。????(3)旋转边峰:在测试样品时，样品管在1H-NMR仪中快速旋转，当仪器调节未达到良好工作状态时，会出现旋转边带，即以强谱线为中心，呈现出一对对称的弱峰，称为旋转边峰。但是，现在仪器比较先进，一般不会出现旋转边峰。????(4)13C卫星峰：13C具有磁距，可以与1H偶合产生裂分，称之为13C卫星峰，但由13C的天然丰度只为1%，只有氢的强峰才能观察到，一般不会对氢的谱图造成干扰。常见如CDCL3中13C卫星峰，偶合常数约为104 Hz。常见氢的化学位移值范围，醛氢9-5 ppm，芳环及苯环6-5 ppm, 烯氢5-5 ppm, 与氧原子相连的氢0-5 ppm, 与氮原子相连的氢0-5 ppm，炔氢6-4 ppm, 脂肪氢0-5 ppm. 活泼氢：醇类0.5-5 ppm, 酚类0-10 ppm, 酸类：9-10 ppm，氨活泼氢：酰胺5-5 ppm，芳香氨 0-0 ppm, 脂肪氨0.6-5 ppm。先解析图中醛氢，芳香氢，双键，连氧氢、CH3等孤立的信号，再解析偶合的质子信号。根据图谱提供信号峰积分面积、化学位移和偶合常数，解析图谱。 组合可能的结构式，根据图谱的解析，组合几种可能的结构式。? ?

3、???(1)溶剂峰：氘代试剂不可能达到100％的同位素纯度(大部分试剂的氘代率为99－98％)，因此谱图中往往呈现相应的溶剂峰，如CDCL3中的溶剂峰的δ值约为716 ppm处。???(2)杂质峰：杂质含量相对于样品少得多，其峰高度低，与样品化合物中的碳呈现的峰的高度不成比例。分子对称性的分析????若谱线数目等于分子式中碳原子数目，说明分子结构无对称性；若谱线数目小于分子式中碳原子数目，说明分子结构有一定的对称性。此外，化合物中碳原子数目较多时，有些核的化学环境相似，可能δ值产生重叠现象，应予以注意。常见碳原子δ值????碳原子大致可分为三个区????(1)高δ值区δ?＞ 165 ppm，属于羰基和叠烯区：①分子结构中，如存在叠峰，除叠烯中有高δ值信号峰外，叠烯两端碳在双键区域还应有信号峰，两种峰同时存在才说明叠烯存在；②δ?＞ 190 ppm的信号，只能属于醛、酮类化合物；③160－180 ppm的信号峰，则归属于酸、酯、酸酐等类化合物的羰基。???(2)中δ值区δ 90－160 ppm（一般情况δ为100－150ppm）烯、芳环、除叠烯OO碳原子外的其他SP2杂化碳原子、碳氮三键碳原子都在这个区域出峰。

4、???(3)低δ值区δ?＜ 100 ppm，主要脂肪链碳原子区：①与单个氧、氮、O等杂原子相连的饱和的δ值一般处于55-95 ppm，不与氧、氮、O等杂原子相连的饱和的δ值小于55 ppm；②炔碳原子δ值在70－100ppm，这是不饱和碳原子的特例。推导可能的结构式????先推导出结构单元，并进一步组合成若干可能的结构式。对碳谱的指认????将碳谱中各信号峰在推出的可能结构式上进行指认，找出各碳谱信号相应的归属，从而在被推导的可能结构式中找出最合理的结构式。

核酸检测造假事件

1、文章很短。一共不到3页。在Figure 1中有个NMR图。整篇文章中关于这个图只说了一句话。The 29Si solid-state NMR spectrum shows that residual hydxy gups are virtually negligible in the structure, which indicates that the network forOOtion is complete in a few hours (Figure 1 d). 实在看不懂，为什么羟基少了就说明合成成功了?Facile_Synthesis_of_Marsh ...8751 K

2、建议考虑29Si solid-state NMR 对您所研究的成分是否有用，是否已经使用?29Si solid-state NMR 化学位移在表征您所研究的化合物的意义。与1H,13MR道理相似，29Si NMR化学位移也是不同环境的29Si的特征参数，很有用。