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摘要：水中溶解氧含量的测定可以有效判断水体污染程度，因此，溶解氧是评价水质的一项重要指标。本文对碘量法测定溶解氧的影响因素进行探讨分析，并对溶解氧测定的检出限和实际样品进行分析测定。结果显示，水样采集过程、现场固定、固定试剂量、固定后颠倒摇匀过程、浓硫酸加入量均会影响溶解氧的测定结果。溶解氧测定的检出限为0.2 mg/L；测定3个不同地方的实际样品，相对标准偏差分别为4.4%、2.6%、0.8%，满足质控要求。
关键词：溶解氧；碘量法；水质监测；影响因素
0引言
溶解氧是指溶解在水中的分子态氧，天然水中溶解氧的含量取决于水体与大气中氧含量的平衡[1]。水中溶解氧的含量与水温、气压有密切关系，未受污染的水中溶解氧含量一般是饱和的，若水体受到污染，则水中溶解氧含量会降低，如果大气中的氧不能及时补充，则会导致水中溶解氧含量趋于零，从而促进水中的厌氧细菌快速繁殖，导致水质进一步恶化[2-3]。因此，测定水中溶解氧含量在水质监测中占有极为重要的地位。目前，常用的测定水中溶解氧的方法有碘量法、电化学探头法、电位滴定法、荧光光谱法；其中，碘量法由于操作简便、成本低、精密度及准确度高等特点，成为测量水中溶解氧最经典的方法[4-5]。本文对碘量法测定溶解氧的影响因素进行探讨分析，并对溶解氧测定的检出限和实际样品进行分析测定。
1实验部分
1.1实验原理
在样品中加入硫酸锰溶液和碱性碘化钾－叠氮化钠试剂，溶解氧与二价氢氧化锰反应生成高价锰化合物。试样经酸化后，高价锰化合物将碘化物氧化释放出游离碘，用硫代硫酸钠滴定法，测定游离碘量，等量换算得出溶解氧含量[6]。
1.2实验使用仪器及试剂
细口玻璃瓶：容量在250～300 mL之间，校准至1 mL，每一个瓶和盖要一一对应。酸式滴定管：50 mL。锥形瓶：250 mL。刻度管：10 mL。小烧杯：50 mL。分析中使用分析纯试剂和一级蒸馏水。硫酸溶液：将浓硫酸1∶1稀释备用。
碱性碘化物：分别称取35 g氢氧化钠、30 g碘化钾于烧杯中，用大约50 mL水溶解，称取1 g叠氮化钠置于另一烧杯中，用10 mL水溶解，将以上两种溶液转移至100 mL容量瓶中，并稀释至刻度线，定容后转移至塞紧的细口棕色瓶子中贮存备用[6]。无水二价硫酸锰溶液（340 g/L）。碘酸钾溶液（10 mmol/L）。
硫代硫酸钠溶液：称取2.5 g五水硫代硫酸钠于烧杯中，用少量新煮沸并冷却的水溶解，加0.4 g氢氧化钠，溶解后转移至1 000 mL容量瓶中，并稀释至刻度线，定容后转移至深色玻璃瓶中备用[6]。
淀粉：新配制10 g/L溶液。
1.3实验步骤
1.3.1标定
称取0.5 g碘化钾置于锥形瓶中，用100 mL的水溶解，加入5 mL 2 mol/L的硫酸溶液和20.00 mL标准碘酸钾溶液，用量筒量取100 mL水加入锥形瓶中，使得溶液总体积为200 mL。混合均匀，立即用硫代硫酸钠溶液滴定，溶液呈浅黄色时，加入淀粉指示剂，再滴定至完全无色[6]。
硫代硫酸钠浓度（c，mmol/L）由式（1）求出：
连续标定5 d，结果见表1。
1.3.2样品滴定过程
移取1.5 mL硫酸溶液，慢速加入采集的样品中，盖上瓶盖并上下颠倒采样瓶，待沉淀物完全溶解后，取适量溶液于锥形瓶中，以硫代硫酸钠作滴定剂，以淀粉溶液作指示剂，滴定至终点[6]。
2结果的表示
溶解氧含量ρ1（mg/L）由式（2）求出，其中，f1由式（3）求出：
式中：Mr为氧的分子量，取32；V1为样品的体积，mL；V2为滴定所消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL；c为硫代硫酸钠溶液的浓度，mmol/L[6]。
式中：V0为采样瓶体积，mL；V'为固定剂体积[6]。
3影响水中溶解氧测定的重要因素
3.1水样采集过程对溶解氧测定的影响
测定水中溶解氧，采样瓶中本身的溶解氧对实验结果有很大影响。若采样瓶壁附着气泡，或水样中间产生空隙，则会使溶解氧测定结果偏高。因此，在采集水样时，应将采样瓶稍微倾斜，沿着采样瓶壁灌注水样，并注满采样瓶，从而将采样瓶中及附着瓶壁的空气排出，保证溶解氧测定结果的准确性。
3.2现场固定对溶解氧测定的影响
为避免水样中溶解氧测定不准确，在灌注水样后，应立即加入二价硫酸锰溶液和碱性碘化物溶液，使得水样中的溶解氧将二价氢氧化锰氧化生成高价锰化合物，从而达到固定的效果。加固定剂时，应采用细尖头移液管，将固定剂加入到水样液面以下，立即盖上采样瓶盖，并上下颠倒采样瓶，使得溶液混合均匀，静置后，再次颠倒摇匀。
3.3固定试剂量的影响
固定剂的量对水中溶解氧的含量测定有较大影响，若固定剂含量不足，则固定剂与水样中溶解氧反应不完全，在水样运输过程中水样溶液氧可能发生改变，导致测定结果不准确。因此，在固定水样时，应加入足量的固定剂。
3.4溶解氧固定之后颠倒摇匀过程的影响
水样中加入固定剂后颠倒摇匀的过程对水中溶解氧的测定有较大影响，若颠倒摇匀次数不够，则溶解氧与固定剂反应不充分，在测定之前水中溶解氧可能发生变化，从而影响测定结果。因此，加入固定剂后，应上下颠倒摇匀，静置后再次颠倒摇匀。
3.5浓硫酸加入量的影响
在测定水样时，应先在水样中加入浓硫酸进行酸化处理，释放出游离碘，用硫代硫酸钠滴定法测定游离碘量从而计算出水中溶解氧含量。标准中规定，加入1.5 mL浓硫酸对水样进行酸化处理，对于一般水样来说1.5 mL浓硫酸完全适用，但对于某些水样来说，1.5 mL浓硫酸不足以将水样中的碘化物完全氧化，使得溶解氧测定结果偏低。因此，在水样酸化过程中，应加入足量的浓硫酸，以保证测量结果的准确性。
4实际测定应用
4.1方法检出限
以去离子水（一级）为样品做空白试验，每份样品取100 mL，按照样品分析的全步骤连续测定5天，测定结果见表2。
根据《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168—2010）规定，当空白测定次数n<20时，检出限计算公式为：L=2√2×t0.05，5×Swb，因此，本实验的检出限为：L=2√2×t0.05，5×Swb=2√2×2.015×0.02 mg/L=0.11 mg/L，低于《水质溶解氧的测定碘量法》（GB/T 7489—1987）检出限0.2 mg/L。
4.2方法精密度
自行采集3个不同地方的水样，按照样品分析的全步骤平行测定6次，分别计算平均值、标准偏差、相对标准偏差等各项参数。测定结果见表3。相对标准偏差分别为4.4%、2.6%、0.8%，满足质控要求。
5结语
溶解氧是评价水质的一项重要指标，溶解氧含量的测定可以有效判断水体受污染程度。本文对影响溶解氧测定的因素进行探讨分析，并对溶解氧测定的检出限和实际样品进行分析测定。结果显示，水样采集过程、现场固定、固定试剂量、固定后颠倒摇匀过程、浓硫酸加入量均会影响溶解氧的测定结果。溶解氧测定的检出限为0.2 mg/L；测定3个不同地方的实际样品，相对标准偏差分别为4.4%、2.6%、0.8%，满足质控要求。因此，在实际应用中，应严格按照实验步骤进行操作，对影响测定结果的重要因素多加控制，从而确保结果的准确性。
参考文献
[1]车光兰.测定水中溶解氧的方法探究[J].中国市场，2015（2）：35-36.
[2]毛海亮，祁佳.碘量法测定水中溶解氧影响因素分析[J].甘肃科技，2015，31（9）：38-39.
[3]谢月莹，黎喜云.应用碘量法测定水中溶解氧的方法优化探究[J].绿色科技，2021，23（24）：24-27.
[4]夏秀妹.利用碘量法检测水中溶解氧研究[J].中国高新技术企业，2014（36）：30-31.
[5]许诚，张诚春，吴桂锋，等.水中溶解氧的检测技术[J].上海计量测试，2022，49（3）：25-28.
[6]国家环境保护总局.水质溶解氧的测定碘量法：GB 7489-87[S].1987.后台-系统设置-扩展变量-手机广告位-内容正文底部 -
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碘量法测定水中溶解氧的研究论文
人参与 2024-11-06 10:45:09 分类 : 理学 点这评论 作者：团论文网 来源：https://www.tuanlunwen.com/
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