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摘要：目的：结合应用电感耦合等离子体光谱法，对土壤中的游离状态下的铁元素进行识别测定。方法：结合采集的数据和样本信息，进行检出限的标准计算，通过ICAP 7400型ICP-OES仪和邻菲啰啉显色方法，结合Fe 238.204谱线进行比色分析，基于此，综合游离态铁的线条变化，计算出各个周期检出限的标准差值。在线性范围之内，通过ICP-OES法和应用电感耦合等离子体光谱法计算出游离态铁的测定精密度值，并依据在低、中、高三种游离态铁含量样本背景条件下，计算出最终游离态铁的测定回收比，结合不同样本得出的数据，比对验证分析。结果：在低、中、高三种游离态铁含量样本测定中，最终得出的回收比均可以达到15以上。结论：针对所选择的3个样品，最终结合应用电感耦合等离子体光谱法得出的土壤中游离态铁测定的回收比均可以达到15以上，说明此次所设计的游离态铁测定方法更具针对性和稳定性，实际的应用效果更佳，具有实际的应用价值。
关键词：应用电感耦合；等离子体；光谱法；游离状态；铁测定
0引言
游离态铁是土壤中重要的营养元素之一，对植物生长和生态系统健康具有重要影响[1]。因此，准确测定土壤中游离态铁的含量对于环境监测、土壤学研究以及农业生产等领域具有广泛的应用价值[2]。电感耦合等离子体光谱法是一种基于等离子体高温加热样品，使样品中的元素以离子或原子形式释放并由光谱仪进行测定的分析方法[3]。该方法具有灵敏度高、线性范围宽、分析速度快以及多元素同时测定等优点，已成为地质、环境、化工、生物医学等领域中元素分析的常用方法。土壤中游离态铁的测定是多方面的，分析有机质或无机物结合较为疏松的铁元素自身的特征，分化提取土壤中的游离态铁元素量，并对实验结果进行准确度和精密度评估，以验证该方法的可行性和可靠性[4-6]。旨在为环境监测、土壤学研究和农业生产等领域提供一种准确、可靠的测定土壤中游离态铁的方法，推动相关技术迈入一个新的发展台阶。
1实验准备
1.1实验设备及试剂
BSA224S-CW型电子天平、电感耦合等离子体发射光谱仪、TDL-5型低速离心机、振荡器、过滤装置、TU-1900型分光光度计、离心机、ICAP 7400型ICP-OES仪、可调温控电热板、多维智能化控制软件以及其他辅助性的实验设备及装置[3]。
土壤样本、部分的超纯水、1.39 g/mL盐酸、1.58 g/mL硝酸、三乙醇胺，TEA、二水合氯化钙、1 200μg/mL铁标准溶液[7]。
1.2辅助布置
先进行样品的制备，采集并保存土壤样品，将试样充分混匀，称取12.5 g的样品放置在反应瓶中，以滴入的方式加入15 mL浸提液，确保样品湿润即可[8-10]。盖上瓶盖，将该样品放置在离心机中，设置环境为23℃+2℃,连续振荡2 min，调整振荡的频率为150~220 r/min。完成之后，将浸提液倒出离心管，使用清液进行过滤，实现对基础的样本预处理，接下来，调整各个环节的测试条件与设备，确保其处于最佳的状态，随后，进行具体的测试分析。
2试验方法及过程
首先，将上述处理过的土壤样本中加入12 mL，0.2 mol/L的盐酸，以及2.1 mL 1.1 mol的硝酸，进行持续性搅拌，在水浴中加热至预设温度后，观察此时土壤样本的实际状态，随即在当前背景环境下，还需要在样本中加入超纯水，进行一个简单的辅助分类，为后续游离态铁元素的测定奠定基础。样本在此种状态下静置15 min，保持在50~65℃之间即可。之后，使用凉水对样本再次冷却处理，此时样本基本处于离心分离状态，分3次冷却，且分3次收集清液，将清液在特定的环境下融合，使用超纯水定容处理，作为待测液。
依据ICP-OES法，提取处理好的待测液45 mL在实验瓶之中，此时，通过空白值作为辅助方法，计算出检出限，如公式（1）所示：
式中：D为检出限；s为定容差；u为平行测定次数；β为置信值；d为检出转换比；v1和v2分别表示基础检出范围和实际检出范围[6]。将得出的检出限作为游离态铁的测定标准，随即使用ICAP 7400型ICP-OES仪测定样本在不同的环境下铁元素的变化情况[7]。结合游离标准，调整仪器的运行指数如表1所示：
结合表1，实现对ICAP 7400型ICP-OES仪运行参数的设置。基于此，在当前环境下，使用分光光度法进行后续的测定提取[8-10]。将当前的待测液进行稀释处理，在不同的环境下，控制其质量浓度为120μg/mL。接下来，使用邻菲啰啉比色法，吸取5 mL待测液到实验瓶中，同时加入二水合氯化钙与硝酸，摇匀静置10 min，再次加入铁标准溶液250μg/mL，使用邻菲啰啉显色剂使溶液中的颜色凸显出来，形成分层。
需要注意的是，此时的分层并不需要特别处理，仅仅是在溶液和外部环境的作用下，样本密度不同出现的自然性反应，对于后续的测定数据验证及结果的调度并不会造成任何的影响[11]。随即，使用纯水定容处理，结合光谱法波长的变化，使用Fe 238.204谱线对其进行比色分析，具体如图1所示：
结合图1，实现对Fe 238.204谱线波长的分析。此时，结合回归方程，测定出土壤样本中游离态铁含量上限值为32 g/kg，利用ICP-OES法得到测定回归总量及限值差，并在线性范围之内，对当前出现的各个谱线波长点位进行标定处理，获取对应波线的数据和对应信息，汇总整合之后，以待后续使用。接下来，结合光谱法，分6个周期测定出游离态铁的变化线条，如图2所示。
结合图2，实现对线性范围游离态铁变化线条的绘制及分析。结合上述计算得出的检出限，对游离态铁提取的6个周期检出限进行计算，采用对比的方式测算出标准偏差，如公式（2）所示：
K=ρ2+γ/n+mk.（2）
式中：K为检出限的标准偏差；ρ为游离态铁质量浓度；n为稀释误差；m为稀释上限；γ为样本总量；k为耦合系数。结合当前测定，将得出的检出限的标准偏差设置为测定的限制约束标准。基于此，结合应用电感耦合等离子体光谱法，搭配ICP-OES法，创建低、中、高三种游离态铁含量的土壤浸提液样本，并对其测定的精密度进行等效比对，如表2所示。
结合表2，实现对游离态铁含量土壤样本精密度的比对分析。从表中可以得知，当前结合应用电感耦合等离子体光谱法的游离态铁测定紧密度在低、中、高三种游离态铁含量样本中均可以达到90%以上，对于铁元素的测定也较为直接，针对性较强。需要注意的是，当前所设定的标准并不是固定的，可以对样本土壤的实际状态作出应变性调整及修正，进而确保最终测试结果的稳定与可靠[12-13]。基于此，在三种背景下，还需要在样本加入铁标准溶液3、6、9 mL，此时，测定计算出游离态铁的回收比，具体如公式（3）所示：
Y=E-λR+√（3）
式中：Y为游离态铁的回收比；E为加标量，λ为测得值；R为本底值；B为回收强度。结合当前测定，得出最终的数据，结合实际的测定要求，将得出的数据进行分类汇总，以待后续使用。
3实验结果分析
依据上述测定的数据，对最终得出的测试结果比照研究，结果如表3所示。
结合表3，可以得出最终的测试结果：针对所选择的3个样品，最终结合应用电感耦合等离子体光谱法得出的土壤中游离态铁测定的回收比均可以达到15以上，说明此次所设计的游离态铁测定方法更具针对性和稳定性，实际的应用效果更佳，具有实际的应用价值。
4讨论
本次结合应用电感耦合等离子体光谱法，对土壤中游离态铁进行多方向测定，过程中通过线性范围、检出限、精密度以及加标回比等角度，系统地验证了此种方法对于游离态铁元素检测的可靠性与真实性，可以更为直接地测定出土壤样本总铁的含量，测试效果更加准确[15]。
5结语
本文应用电感耦合等离子体光谱法测定土壤中游离态铁的实验研究，为环境监测和土壤学研究提供了有力的分析工具。通过此次实验，验证了电感耦合等离子体光谱法在测定土壤中游离态铁的可行性和可靠性，并得到了准确和可靠的测定结果，突出了此种方法灵敏度高、线性范围宽、分析速度快以及多元素同时测定等优点，能够快速、准确地获取土壤中游离态铁的含量信息，为环境监测、土壤学研究和农业生产等领域提供了强有力的支持。
参考文献
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应用电感耦合等离子体光谱法的土壤中游离态铁测定论文
人参与 2024-11-28 10:50:22 分类 : 理学 点这评论 作者：团论文网 来源：https://www.tuanlunwen.com/
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