摘要：介绍了负压间歇精馏的优点和一般操作流程，分析了本装置操作中出现的问题并进行了优化，最后介绍了操作调节方面的优化，溶剂和轻组分回收增加约10%，单次精馏时间可缩短约20%。
　　关键词：负压间歇精馏；操作；优化
　　0引言
　　间歇精馏是化工生产中主要的分离提纯方式之一，具有灵活性高、应用广泛[1]的优点。负压间歇精馏是在间歇精馏操作中，降低操作压力至负压，从而降低精馏过程中对热量的需求。给高沸点[2]、易结焦[3]、热敏性[4]这些正压下不利于分离的物质，提供了高效的分离手段。同时也降低了原料中活性组分的损失[5]和提高物质间的相对挥发度，实现对高纯度的要求。
　　在实际生产中对于多组分物质的分离也具有明显的优势[6]。
　　本装置是一套用于中试试验的负压间歇精馏装置[7]，流程简图见图1，设计年生产能力200 t。负压间歇精馏一般操作流程为：进料后，塔顶进行全回流操作，使轻组分在塔顶不断富积，全回流时间越长，轻组分浓度越高。轻组分到达一定浓度后，即可根据产品控制要求逐步采出。采出过程中，通过采出量的变化来调节产品浓度。试验和模拟计算[8]结果均表明，全回流操作比恒回流比操作缩短操作时间40%。

1.操作中存在的问题及优化
　　1.1系统压力波动大
　　精馏原料中含水量或易挥发组分含量高时，容易造成釜内压力偏高，真空度上不去，压力波动较大。引起暴沸、冲塔、淹塔的异常工况。而塔釜温度过高，塔顶冷却量不够时，导致回流量减少，则会出现气相组分增加，液相组分减少，从而导致气相组分不能冷凝为液相组分。采出流量不稳定，出现气液夹带。
　　对于水含量高的原料先进行静置后，去除底部水分后再进行精馏。对于轻组分较多的原料，可以进行分阶段精馏，先进行常压精馏，后再逐渐降低压力，进行减压精馏，注意压力调节时，要先降低塔釜温度，再缓慢降低塔压后，再进行升温操作。
　　1.2采出管线堵
　　全氢危精馏过程中，前期采出比较正常，精馏后期，发现采出流量降低，采出转子流量计中有冰渣状固体出现，最后凝固成固体。研究发现温度低于10℃时，全氢危同分异构体中，沸点最高的一个组分含量＞78%时，就会出现凝固现象，并且该组分含量越高，凝固点越高。而温度高于10℃则不会出现凝固，所以对采出管线增加了部分伴热使采出管线内温度保持在20℃左右，保证全氢危不会凝固，从而保证正常采出。
　　对于高凝固点或高黏度物质，要增加伴热，使采出管线温度保持在凝固点以上，防止在管线中凝固，同时降低物质黏度，增加流动性。
　　1.3物料混合增加分离难度
　　生产中为了尽量多地得到原料中最后一个组分双环丙烷（含量较低），就给原料中加入了更高沸点的THTCPD。实际精馏中，并未得到纯度高的双环丙烷，反而使双环丙烷中增加了THTCPD，给分离增加了困难。最优的操作就是蒸馏完前面的组分后，将塔釜剩余物料放出，选择合适的小精馏塔精馏。这样既可以得到符合要求的双环丙烷，又能尽量多地蒸出目标物。
　　物料组分的种类组成，直接影响物料精馏的难易程度。单一组分，最易精馏。相应的每增加一个组分，即会增加一个两组分混合的过渡不合格阶段，降低分离效率的同时，也增加了采出时间。因此对于间歇塔来说，虽然可以一塔多用，单次可以分离出多组分物料，但是不要增加其他组分给分离增加困难的同时，也导致需要组分的损失。
　　1.4真空排气出口未开
　　开工前检查不到位，未将真空泵排气管线排至吸收塔T0205入口阀门打开，导致真空泵尾气排不出去，引起相连的原料罐压力增加，原料从放空口溢出。发现泄漏后，及时查找原因，关闭真空泵，打开吸收塔入口阀。
　　开工前检查确认精馏各系统，每次启动真空泵前，要检查确认真空泵进出口连通各阀门是不是处于正确状态，并填写确认单，确认后再启动。
　　1.5真空罗茨泵过载跳
　　真空泵机组有上下两台泵，下面是一台水环真空泵，上面是一台罗茨真空泵，启动水环泵后，运行一段时间后，在启动上面罗茨泵。真空度过低，直接启动罗茨泵将导致罗茨泵超负荷过载跳。或者生产中，系统突然压力增大过多，也会导致罗茨真空泵超负荷过载跳。
　　启动真空泵时先启动水环真空泵，启动一段时间后，使系统压力达到-85 kPa（表压）以下时，再启动罗茨真空泵。在真空泵运行过程中，压力调节缓慢，保持系统操作平稳。
　　2.操作调节优化
　　2.1压力调节
　　压力的大小直接影响物质的沸点的高低，压力越高，沸点越高，物质的沸点（见图2）随着压力的增加而增加。精馏系统各温度点，随着系统压力的变化而变化。压力的调节根据分离组分的不同，差异较大。对于同一物质，压力影响不大。对于多组分，尤其是沸点接近的多组分精馏，影响较大：压力越高，越有利于分离，压力越低越不利于分离。而压力越高精馏所需的热量越高，压力越低精馏所需的热量越低。所以对于负压间歇精馏，压力的调节尤为重要，对于沸点接近不易分离的组分，要相应的提高操作压力，对于沸点较高且容易分离的组分，要降低操作压力。要根据物料组分的变化来确定操作压力的高低。

对于负压间歇精馏装置中，组分沸点差别较大，尤其是含有些低沸点的溶剂如乙醇、四氢呋喃等时，应先采用常压蒸馏或微正压蒸馏出溶剂后，再进行负压精馏。防止在负压下低沸点物质产生暴沸，导致冲塔等异常工况出现。负压间歇精馏操作中，压力变化对整个工况的影响巨大。而对压力起决定作用的是真空泵的调节压力，所以操作中一定要保持真空泵的压力稳定，从而保证整个精馏系统的压力稳定。经核算，通过压力调节的优化增加约10%的溶剂及轻组分的回收。
　　2.2温度调节
　　压力一定的条件下，物质的沸点是一定的。从图1精馏装置简图中可以看出，本装置热源主要来自塔釜导热油加热，通过调节导热油的热量，从而控制塔釜温度的高低。塔顶温度通过调节塔顶回流比和塔顶冷却水量来调节塔顶温度。通过多次生产试验总结，本装置通过调节塔釜导热油的加热温度，来实现塔釜温度的精准调节，塔顶通过采出量来控制塔顶的温度为最优的控制方式。
　　对于多组分负压间歇精馏过程中，一般塔顶温度变化如下：恒温（升温阶段）→快速升温稳定后缓慢降低（回流阶段）→缓慢升高（采出阶段）→温度快速降低或缓慢升高（与下一组份过渡阶段）→快速升温稳定后缓慢降低（回流阶段）→缓慢升高（采出阶段）→温度缓慢降低（精馏最后阶段）。根据塔顶温度的变化，以及塔顶与塔釜的压差变化，来判断精馏过程进行阶段。从而来判断该如何及时调整温度，温度调节的快慢直接影响采出和分离的效率。通过对精馏阶段的准确判断，及时进行温度调节，单次精馏时间可缩短约20%。
　　2.3采出调节
　　本装置一般操作为升温后，先建立塔顶全回流，根据实际物料组分及含量，来调整全回流时间。组分越多，需要全回流的时间越长，才能保证塔内形成各组分的浓度梯度。全回流后，开始逐渐增加采出量，根据取样分析的结果来调整采出量的大小。
　　多组分间歇精馏过程中为了得到相对多的目标产品，经常采用小采出量或者间断采出的操作，尽量减少不合格的过渡产品的量。采出产品合格后，即可加大采出量采出产品。该组分精馏阶段后期，根据采出取样分析，相应的减小采出量，防止下一组分带出对该组分的影响。对于不同阶段的产品要及时分开切出，收集并做好存放标记，有利于下次回收利用，增加产量节约生产成本。
　　3.结语
　　通过对本装置的操作中发现的问题及工艺操作的优化，使该装置操作更加平稳，调节更加简捷，生产更加稳定。溶剂和轻组分回收增加约10%，单次精馏时间可缩短约20%。生产范围、生产效率、生产质量等方面都有很大的提高。
　　参考文献
　　[1]梁昕.间歇精馏技术的优化综述[J].山东化工，2016，45（6）：41-42.
　　[2]邢中鹏，王宪琴，李路军，等.C18脂肪酸甲酯的高真空间歇精馏工艺研究[J].中国油脂，2018，43（6）：71-75.
　　[3]应安国，王丽敏，叶伟东.应用间歇真空精馏技术回收高纯度二甲基亚砜的研究[J].浙江化工，2006（4）：1-2.
　　[4]吴方棣，林丹萍，杨自涛，等.间歇式减压精馏分离柑青醛和新铃兰醛[J].黑龙江大学工程学报，2019，10（3）：53-58.
　　[5]吴高胜，王传昌，许保云.真空间歇精馏分离提纯天然β-苯乙醇的研究[J].广州化工，2021，49（22）：45-47.
　　[6]白争辉，王利民.多组分减压间歇精馏操作探讨[J].山西化工，2022，42（1）：151-152.
　　[7]王利民，白争辉.负压间歇中试精馏装置的改造[J].云南化工，2020，47（3）：160-162.
　　[8]白鹏，张健，姜志，等.间歇精馏新型操作方式的研究进展[J].化学工业与工程，2000（4）：226-230.