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摘要：动态光散射法以其具有非接触、测量速度快和准确性高的优势被国际ISO推荐为测量纳米和亚微米颗粒粒径的标准方法。然而，传统的动态光散射实验存在难调节、耗时而容易引入杂散光等问题，为此将自动调节功能引入到动态光散射实验中，提出了基于动态光散射法的双调节散射光接收系统的设计方案。该方案利用联动套筒将样品池和光电探测器连接在一起，能有效隔绝环境干扰，通过两组联轴器和步进电机来自动调节光阑狭缝间距和散射距离，采用粗调和微调两个步骤实现了对散射光强度大小和质量的控制和检测。同时，利用共轴特性，避免了人为调节误差，确保散射面与接收面处于同一平行面，大大降低了实验搭建难度。该设计优化了传统的动态光散射实验系统，装置简单，很好地解决了难调节等问题，实现了动态光散射实验的全自动、双调节功能，有望为光散射实验提供新的技术手段。
关键词：动态光散射；粒径测量；双调节；实验装置
0引言
动态光散射法是胶体系统中纳米和亚微米颗粒尺寸测量的主流方法之一[1-3]。由于颗粒的随机布朗运动，来自运动颗粒的散射光相互干扰，导致位于探测器处的散射光强度发生随机波动。借此，可以通过测量散射光强变化的快慢，计算颗粒布朗运动的速度，进而求得其散射光的强度自相关函数，再通过反演算法来确定粒子的扩散系数。最后，根据Stokes-Einstein模型，最终计算出颗粒粒径信息。动态光散射法凭借其具有非接触、快速和准确的优势，成为纳米颗粒粒径测量的标准方法之一[4-6]。
然而，传统光散射实验存在难调节、耗时而容易引入杂散光的问题，这些问题主要出现在接收光路部分[7-8]。这是因为现有的大部分光散射实验的接收装置是基于凸透镜的汇聚成像原理，通过凸透镜将从运动颗粒发散的散射光会聚在其焦点处，再将光接收器件，如光电探测器放置于凸透镜的焦点处来接收散射光[9-10]。传统光散射实验通常在一个开放的环境中进行，其存在以下缺陷：光学透镜易被污染、自然光与散射光混在一起进入光电探测器、样品池与光电探测器相隔较远，因环境中大气或者测量装置的移动等原因易使得成像光斑在光电探测器接收面上漂移，导致无法接收到高质量的散射光。这些因素无疑会引入不必要的噪声，从而降低了实验信噪比。
为了确保较高的空间相干性，传统实验操作会在样品池前端添加光阑狭缝，通过调节光阑狭缝间距来控制入射光强[11-12]。当样品浓度较大时，散射光较强，此时需要把光阑狭缝间距变小，以起到阻挡杂散光进入散射区域的效果。然而，当样品浓度较小时，散射光较弱，为了提高信噪比需要增加光阑狭缝间距。但以往的实验都是通过人为操作的，每次更换样品都需要重新调节，耗时且难以一次就能调节到合适光强值。所以，自动调节成为了迫切需求。另外，增加散射光强除了增加光阑狭缝间距外，还可以通过减少样品池与光电探测器间的距离来实现[13]。一般来说，距离越短，光纤能接收到的孔径角度就越大，散射光强越强，反之亦然。同样的，当孔径角度增大时，难以避免一些来自于样品池或者环境反射的杂散光进入光电探测器，降低实验信号信噪比[14]。而且，每一次挪动样品池位置，都要相应地微调光纤角度，使之保持在固定散射角。这样的手动调节效率较低，也难以确保调节后的散射角不变。
为此，本文提出了一种用于动态光散射法的双调节散射光接收系统设计方案。该方案利用联动套筒将样品池和光电探测器连接在一起能有效隔绝环境干扰；通过两组联轴器和步进电机来自动调节光阑狭缝间距和散射距离，采用粗调和微调两个步骤实现了对散射光强度大小和质量的控制和检测。该优化系统抗干扰能力强，结构简单而小型化，机械调节方式大大避免了人为误差，可应用在任何光散射实验中，具有重要的实际意义。
1动态光散射法原理
动态光散射法测量纳米和亚微米颗粒粒径的原理图如图1所示，激光入射到样品池中的被测物质，并发出散射光，一般选取散射角为τ/2,散射光经过透镜的汇聚作用后进入光纤接收面，并通过光纤的传输作用进入光电探测器，进行光电转换，输出探测光电流。由此，可以获得探测点的散射光电场函数E(t)[15]:
式中：E0为观察点的电场；N为颗粒总数；w0为入射光的角频率；φj为第j个颗粒由布朗运动产生的相位。根据散射光光强函数I(t)=E(t)E*(t),有：
又根据散射光光强自相关函数G2(τ)=[I(t)I(t+τ)],把式(2)代入并作化简处理后有：
由于颗粒总数N≫1,则对式(3)作归一化处理有：
进一步地，根据衰减率Γ与扩散系数D的关系有：
式中：q为散射矢量；k B为玻尔兹曼常数；T为溶液温度；η为黏性系数。
当实验条件确定之后，散射光光强自相关函数衰减的快慢取决于衰减率Γ的大小，且衰减率Γ与颗粒直径d成反比，即颗粒粒径越小，其布朗运动速度越快，衰减率越大，自相关函数曲线衰减越快[16-18],如图2所示。反之亦然。当测得颗粒散射光光强自相关函数后，可以求得衰减率Γ,并结合式(5)和式(6)即可得到颗粒粒径d信息[19-20]。因此，准确地获取颗粒粒径信息就要获取准确的散射光电场函数，获取高质量的散射光信号。
2散射光接收系统整体结构设计
本文设计的基于动态光散射法的双调节散射光接收系统有散射光接收装置、光阑自动调节装置和接收距离调节装置3大部分组成，整体设计如图3所示。其中，光阑自动调节装置通过联轴器控制散射光接收装置的可调光阑，使得散射光的光通量按照需求实现增加或者减少的变化；而接收距离调节装置则通过步进电机、联轴器、旋转杠杆和光电探测器移动台的相互配合，进一步实现自动控制样品池和光电探测器的距离功能。
2.1散射光接收装置
散射光接收装置包括装载被测样品的比色皿、样品池支架、可调光阑、两个半径不等的圆筒、针孔片、黑色橡胶片和光电探测器。其中，可调光阑配备具有标尺的螺旋杆，以便能及时而准确地获取通光孔面积。需要注意的是，比色皿的探测区域、大小圆筒、针孔片、橡胶片以及光电探测器的探测区域均采用同轴设计，以保证散射光通道处于同一水平，调节时不会产生偏离，大大提高其空间相干性。另外，本文建议两个圆筒表面均作黑色处理，并且满足小圆筒的外直径比大圆筒的内直径少些许，如0.5mm，以便于两个圆筒能根据实验需要前后移动而又起着隔离外界杂散光的作用，进一步提高有效散射光光强。图4所示为散射光接收装置示意图。
由于传统光纤的数值孔径较小，约为0.18，如此小的接收孔径虽然能有效提高空间相干性，但也存在不少问题，如难以接收散射光信号和难以实现小型化。因此，本文通过模拟光纤小数值孔径的特性，在设计方案中，用针孔片代替传统光纤，配合黑色橡胶片和联动套筒，在保证高质量的散射光外还能大大简化实验装置、降低实验调节难度。此外，针孔片可拆卸，可根据不同样品浓度换用合适的通光孔面积的针孔片。
总的来说，本文的散射光接收装置的设计原则是通过多个中间零部件，利用联动大小套筒将比色皿和光电探测器连接在一起，确保了散射点和接收点能在同一水平直线上，并能有效隔绝环境干扰。同时，利用共轴特性，避免了人为调节的实验误差，大大降低了实验搭建难度。
2.2光阑自动调节装置
为了避免环境光带来不必要的影响，传统的动态光散射实验要求在黑暗的条件下进行。此时，实验人员通过手动旋转可调光阑的螺旋杆来达到调节散射光光强的目的。一般来说，实验人员很难一次调节即可达到较为满意的实验结果，而需要多次来回调节。然而，黑暗的环境将大大增加实验难度，还可能会引起实验人员由于视线不足而碰到其他光学元件，如透镜、光电探测器等，导致整个实验光路需重新搭建。为了高效地对散射光强度的精准控制，本文设计了光阑自动调节装置，如图5所示，该装置包括光阑、步进电机和联轴器。其中，联轴器一边与散射光接收装置的可调光阑的螺旋杆紧密结合，另一边与步进电机的中心轴紧密结合，防止轴间滑动。
通过观察上位机端的散射光强度，通过步进电机的旋转从而带动联轴器转动，来控制光阑的螺旋杆转动，根据当前散射光强值来增加或者减少光阑狭缝通光孔面积，调节得到最佳强度的散射光信号。在这种设计方案下，实验人员只需要更改步进电机的驱动程序即可达到精准调节的作用，而避免了人为操作带来的麻烦。
2.3接收距离调节装置
如前所述，散射距离也是影响光电探测器处接收得到的散射光强度的重要因素。而传统的实验方案是通过实验人员手动挪动光电探测器的前后位置来达到调节光强的目的。然而，这种手动作业方式，每一次挪动后就得重新对准光路，大大降低了实验效率。因此，本文设计了接收距离调节装置，该装置由步进电机、联轴器、旋转杠杆、光电探测器移动台和滑轨组成，如图6所示。
其中步进电机的中心轴与联轴器紧密结合，防止中心轴和联轴器间相互滑动。开启步进电机，带动联轴器和旋转杠杆，在内外螺纹的作用下，光电探测器移动台沿滑轨前后移动，从而实现对散射光强的调节。一般来说，当光电探测器在有效范围内远离样品池，根据相干理论，散射光信号质量变好，系统相干因子也会相应提高。该设计方案通过旋转杠杆和滑轨的相互作用，确保了散射点与光电探测器有效接收点在同一水平线上，从而提高了整个散射光路的空间相干性。
3系统实施方法与验证分析
3.1系统实施方法
基于以上的双调节散射光接收系统的设计，本文将介绍该系统的具体实施方法，共分为以下的几个步骤。
(1)将待测样品溶解成溶液，注入比色皿中，并放置在样品池支架内。
(2)待样品液稳定后，向样品池探测区域射入激光，检测样品溶液产生的散射光，并通过光电探测器将其转化为散射光信号。
(3)接收并观察散射光信号，如果散射光信号强度和质量不在理想范围内，则调节光阑自动调节装置和接收距离调节装置。
(4)粗调：开启光阑自动调节装置的步进电机，带动联轴器转动，从而带动可调光阑的螺旋杆转动，根据预定光强值来增加或者减少可调光阑通光孔面积，调节至最佳强度的散射光信号。
(5)微调：开启接收距离调节装置的步进电机，带动联轴器和旋转杠杆转动，在内外螺纹的作用下，光电探测器实现前后移动。当光电探测器远离样品池时，散射光强度降低但信号质量变好，系统的相干因子也相应提高，以达到最终的理想散射光信号。
值得注意的是，本文的上述步骤中，粗调和微调环节的具体顺序可根据实验人员以及实际实验环境来相应地调换，也可以重复使用，以达最佳的散射光信号。
3.2验证分析
根据图1的动态光散射原理搭建了动态光散射实验平台，并根据本文所介绍的系统实施方法进行了验证实验，其光强自相关函数曲线如图7所示，其中红色正方形散点为实验数据点，而黑色实线为理论函数，数据散点与理论曲线基本符合。
本验证实验通过粗调和细调两个环节来控制步进电机的驱动，实现了散射光强的自动调节，大大提高了效率，进而获取最佳散射光信息。从实验结果来看，实验数据点与理论曲线基本符合，相干因子接近于1，整个实验系统空间相干性较高。
4结束语
传统的动态光散射实验的接收装置是利用凸透镜的汇聚原理，通过凸透镜将从被测物体发散的散射光会聚在其焦点处，再将光接收器件放置于凸透镜的焦点处接收散射光。传统的动态光散射法的接收装置通常在一个开放的环境中检测，其缺陷在于，光学透镜易被污染；自然光与散射光混在一起进入光电探测器；被测物体与光电探测器相隔较远，因环境中大气或者测量装置的移动等原因易使得成像光斑在光电探测器接收面上漂移，导致无法接收到有效散射光。基于此，本文设计了一种用于动态光散射法的双调节散射光接收系统，该系统包括散射光接收装置、光阑自动调节装置以及接收距离调节装置，通过三大装置的相互配合来实现自动控制散光光通量和探测距离的目的。整个接收系统呈现一体化设计，弥补了传统的动态光散射法的散射光接收装置无法避免杂散光和探测困难的缺陷，大大降低了检测难度，提高了信噪比。该装置对于散射光的测量提供了很好的技术支撑作用。同时，实现简单，操作方便，实现了从传统的手动调节到自动调节的转变，测量结果直观可靠，有效提高了散射光信号检测技术。
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人参与 2024-10-18 11:25:11 分类 : 理学 点这评论 作者：团论文网 来源：https://www.tuanlunwen.com/
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