团论文网
团论文网
-
摘要：为了提高气相色谱法对大气中硫、氮含量的监测效果，此次研究通过优化色谱条件参数、进样技术以及检测器响应对气相色谱法进行改进。在对改进气相色谱法的对比实验中发现，研究提出的改进方法的检测准确度和精确度分别为99.3%和1.5%，均优于对比的气相色谱法。上述结果说明，此次研究提出的改进气相色谱法实现了大气中的硫、氮含量的高效准确检测，为大气环境污染控制提供了有力手段。
关键词：气相色谱法；大气监测；硫含量；氮含量
0引言
随着工业化的迅猛发展和城市化进程的加快，大气污染日益成为全球性的环境难题[1]。在大气污染中，硫（S）和氮（N）的化合物不仅严重影响了空气质量，还对人类健康及生态环境构成严重威胁[2]。故寻找一种能够准确快速监测大气中S、N含量的方法，对于制定相对应污染控制措施具有重要意义[3]。气相色谱法是一种在环境监测领域应用较广的方法，但面对复杂多变的大气环境，对于S、N化合物的检测准确性和效率仍有待提高[4-5]。因此，此次研究旨在通过优化实验条件和技术参数对气相色谱法进行改进，希望通过该方式能够提高对大气中S、N含量监测的准确性和灵敏度，为大气污染防控提供更为有力的技术支持。
1实验材料与方法
1.1实验试剂与设备
此次实验所用样品为大气中采集的S、N化合物标准样品，其浓度范围覆盖了实际大气中的可能存在水平。此次实验为了确保气相色谱仪的使用，使用高纯氮气、氢气、空气等气体作为载气和辅助气体，且在使用前经过严格的纯化和检验。此外，实验过程中使用了多种气相色谱仪器及配套设备，包括不同类型的色谱柱、柱温箱、载气系统、进样器、检测器等。其中色谱柱有A、B、C三种不同的色谱柱，其中色谱柱A、B、C的型号分别为Agilent J&W dB-5ms、Agilent J&W dB-1701以及Supelco SPB-1；柱温箱的型号为Thermo Scientific TRACE 1300 Series；载气系统中包括Parker Hannifin Domnick Hunter PURIFIER N2气体净化器和Brooks Instrument 5850E质量流量计；进样器的型号为Agilent 7693A；检测器的型号为Shimadzu GC-2014。
1.2气相色谱法参数优化实验
为了确定气相色谱法最优的参数，此次实验先比较了在不同色谱柱、柱温和载气流速下S、N化合物的分离效果。该对比实验的流程如下所示：首先，选择A、B、C三种色谱柱进行对比；然后，在一定范围内调整柱温和载气流速，观察并记录S、N化合物的保留时间和分离度的变化情况；最后，通过对比分析实验结果，确定最优的色谱条件组合。
之后为了进一步提升气相色谱法对S、N化合物的检测灵敏度，实验对进样技术和检测器响应进行了改进。具体操作如下：首先，采用了更精确的定量进样方法和更合适的进样口温度设置；然后，选择更适合S、N化合物检测的检测器类型，并优化了检测器的参数设置；最后，通过对比改进前后的检测结果，对改进方法得到的优化效果进行分析。
1.3改进气相色谱法的应用效果对比实验
为了对改进后的气相色谱法的实际应用效果进行对比分析，研究将其与传统色谱法以及基于质谱的气相色谱法进行对比实验[6]。具体实验流程如下所示：首先，研究确定远离直接污染源的采样点，确保收集的大气样品具有代表性且受局部污染影响最小。其次，在确定的采样点处使用专业大气采样器，设定适当的采样参数，将样品收集在清洁干燥的采样瓶中并密封保存。之后，将采集的样品通过颗粒物去除器净化，再用吸收液捕获S、N化合物，确保S、N化合物完全转入液相。同时利用气体干燥器去除水分，减少分析干扰。之后在色谱分析阶段，使用三种不同气相色谱法对预处理后的样品进行分析，并利用检测器实时记录色谱图，捕捉N、S化合物流出情况。最后，利用数据处理软件对色谱图进行详细分析，并进行统计和误差分析，以各个方法的准确度和精确度来评估方法性能。
2结果分析
2.1不同色谱条件下的分离效果分析
为了确定最优的色谱条件，此次研究比较了在不同色谱柱、柱温和载气流速下的S、N化合物分离效果。表1为不同色谱条件下S、N化合物的保留时间和分离度的对比结果。
由表1数据可得，色谱柱类型、柱温和载气流速对S、N化合物的保留时间和分离度均有显著影响。在相同柱温和载气流速下，不同色谱柱的保留时间和分离度差异明显，说明色谱柱的选择对分离效果至关重要。同时，随着柱温的升高和载气流速的增加，S、N化合物的保留时间缩短，且分离度则呈现上升趋势。上述结果说明，优化柱温和载气流速有助于提升分离效果。综合表1所有数据结果来看，当选取色谱柱B、柱温为100℃、载气流速为2.0 mL/min时，气相色谱法对S、N化合物的分离效果最好，此时分离度为1.50。故此次研究后续采用色谱柱B、柱温为100℃、载气流速为2.0 mL/min实验条件对大气中S、N的监测效果进行分析。
2.2改进气相色谱法灵敏度分析
为了进一步提升S、N化合物的检测灵敏度，在色谱柱B、柱温为100℃、载气流速为2.0 mL/min的色谱条件下，研究还对进样技术、检测器响应以及数据处理三个方面进行改进。并对改进前后的S、N化合物标准样品下的检测限和信噪比结果进行对比，对比结果如图1所示。
由图1-1可得，在对进样技术、检测器响应等方面进行改进后，S、N化合物在不同样品浓度下的检测限均得到较大幅度的下降。其中在三种不同样品浓度时，S化合物的检测限均由0.05μg/mL下降为0.02μg/mL；N化合物的检测限均由0.04μg/mL下降为0.015μg/mL。由图1-2可得，在对进样技术、检测器响应等方面进行改进后，S、N化合物在不同样品质量浓度下的信噪比均得到较大幅度的提升。其中在样品浓度为0.1μg/mL时，S化合物的信噪比由10 dB上升为20 dB；N化合物的信噪比由12 dB上升至25 dB；在样品浓度为0.5μg/mL时，S化合物的信噪比由38 dB上升为82 dB；N化合物的信噪比由27 dB上升至59 dB；在样品质量浓度为1.0μg/mL时，S化合物的信噪比由50 dB上升为97 dB；N化合物的信噪比由58 dB上升至119 dB。上述结果说明，通过对进样技术、检测器响应以及数据处理三个方面改进后，气相色谱法对S、N化合物的检测灵敏度有了明显提高。相较于改进前，该方法能够检测到更低浓度的S、N化合物，从而提高了对大气中微量污染物的监测能力。
2.3方法准确性与精密度的对比分析
在确定了改进气相色谱法的具体参数后，为了对改进气相色谱法的应用效果进行分析，研究将其与传统的气相色谱法以及基于质谱的气相色谱法（对比方法）进行对比，并以准确性和精密度作为评价指标。通过对不同浓度样品的重复测定，将测定的结果绘制为如图2所示的散点图。图2中精密度用相对标准偏差表示。
由图2-1可得，研究提出的改进方法在不同质量浓度样品中的检测准确度均高于传统方法和对比方法，其中该改进方法在样品质量浓度为0.25、0.50、0.75、1.00μg/mL时的准确度分别为97.8%、99.3%、98.8%、98.2%，均显著优于另外两种方法。由图2-2可得，研究提出的改进方法在不同浓度样品中的检测精密度也高于传统方法和对比方法，其中该改进方法在样品质量浓度为0.25、0.50、0.75、1.00μg/mL时的精密度分别为2.1%、1.5%、1.7%、1.9%。上述结果说明，通过此次研究对色谱条件、进样技术、检测器等方面进行改进后，气相色谱法的对S、N化合物的检测效果得到了极大的提升，且其检测效果也优于目前较为先进的方法。因此，将研究提出的方法应用于大气S、N化合物监测中具有重要意义。
3结论
随着大气污染问题的日益严重，S、N化合物是否能准确监测成为关键。为了提高传统气相色谱法对S、N化合物的监测效果，此次研究旨在通过优化实验条件和技术参数提升其性能。经过实验对比，研究发现在色谱柱B、100℃柱温、2.0 mL/min载气流速下，气相色谱法的分离效果最佳，分离度达到1.50。同时，通过对进样技术和检测器的改进，S、N化合物的检测限分别降低至0.02μg/mL和0.015μg/mL，信噪比也有显著提升。在与传统方法和基于质谱的气相色谱法对比中，改进方法的准确度和精密度均表现优异，分别达到99.3%和1.5%。综上，此次研究成功提升了气相色谱法对大气中S、N含量的监测效果，为大气污染防控提供了有力支持。但此次研究还存在未考虑更多实际大气环境的复杂因素的不足之处，未来需要进一步完善。
参考文献
[1]王晓旭，钱明媛，张晓波.离子液体—热脱附—气相色谱/质谱法测定室内空气中半挥发性有机物的研究[J].环境污染与防治，2021，43（1）：73-78.
[2]Kim SW，Trisna B A，Yin M，et al.Development of a hydrogen impuri-ty analyzer based on mobile-gas chromatography for online hydrogen fuel monitoring[J].International journal of hydrogen energy，2023，48（35）：13012-13023.
[3]廖世凯，董红召，杨强，等.面向多源数据的AQP区域大气污染精准溯源研究[J].环境科学学报，2023，43（4）：131-141.
[4]莫汶政，邹颖通，黄乔芸，等.塑胶运动场空气污染物的无人机采样与便携式气相色谱-质谱分析[J].质谱学报，2023，44（2）：251-258.
[5]吴丽娟，杨丽莉，胡恩宇，等.气相色谱-质谱法测定土壤中14种苯胺类和联苯胺类化合物[J].色谱，2023，41（12）：1127-1134.
[6]王建国，常虹，王芳，等.气相色谱-质谱法测定工作场所空气中苯系物[J].医学动物防制，2023，39（9）：886-888.后台-系统设置-扩展变量-手机广告位-内容正文底部 -
本文标签：
基于改进气相色谱法的大气中S、N含量监测论文
人参与 2024-10-18 10:13:44 分类 : 理学 点这评论 作者：团论文网 来源：https://www.tuanlunwen.com/
-
站内搜索
-
随机文章
-
标签列表
-
-
最近发表
-
-
热门文章 | 最新文章 | 随机文章
-
-
最新留言
-
首页 论文知识 教育论文 毕业论文 教学论文 经济学 管理学 职称论文 法学 理学 医学 社会学 物理学 文献 工程论文 学位论文 研究论文
Powered 团论文网 版权所有 备案号：鄂ICP备2022005557号统计代码
全站搜索