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摘要：建立了原子荧光光谱法测定水处理剂次氯酸钠中锑含量的检测方法。采用硝酸体系进行预处理，加入硫脲和抗坏血酸作为还原剂和掩蔽剂，利用原子荧光光谱法测定其中锑含量。在最佳测定条件下，锑的质量浓度在0~10.0μg/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系，相关系数r=0.999 7，方法检出限为0.000 7μg/g，样品加标回收率在81.0%~91.6%之间，测定结果的相对标准偏差分别为8.4%和9.1%（n=6）。本方法预处理简单快捷，灵敏度高，准确性良好，适用于水处理剂次氯酸钠中锑含量的测定。
关键词：原子荧光光谱法；水处理剂；次氯酸钠；锑
次氯酸钠是一种常用的水处理剂，广泛应用于生活饮用水的消毒[1-3]。生产次氯酸钠的原材料主要是工业级氢氧化钠，其重金属含量高[4]。目前，我国仅对次氯酸钠中铁、砷、铅等重金属含量有技术要求，而欧盟标准中对次氯酸钠锑含量有明确限量，有报道指出有必要将锑含量纳入氯酸钠的检测项目[5]，由此可见检测次氯酸钠中锑含量有一定必要性。测定锑元素的方法主要有电感耦合等离子体发射光谱法[6-7]、原子吸收光谱法[8]，原子荧光光谱法[3，9-12]。相较而言，应用原子荧光光谱法测定，仪器操作简单便捷，检出限和灵敏度都能满足检测要求[13]。
参考国家标准GB/T 33086—2016，采用硝酸体系对水处理剂次氯酸钠进行预处理，讨论了原子荧光光谱法测定锑含量的最佳工作条件，采用原子荧光光谱法测定水处理剂次氯酸钠中的锑含量，该方法预处理简单快捷，灵敏度高，准确性良好。
1实验部分
1.1主要仪器与试剂
原子荧光光度计：AFS-9230型；电热板：DB-1AB型；电子天平：BSA224S型；高纯氩气：体积分数99.999%；盐酸、硝酸、氢氧化钠：均为优级纯；硼氢化钾、硫脲、抗坏血酸：均为分析纯；锑标准储备液，1 000 mg/L。
实验用水为新制备的超纯水。
1.2仪器工作条件
光电倍增管负高压：270 V；灯电流：80 mA（辅阴极：40 mA）；原子化器高度：8 mm；载气：高纯氩气，流量为400 mL/min；屏蔽气：高纯氩气，流量为800 mL/min；读数时间：9 s；延迟时间：1 s；测量方式：标准曲线法；读数方式：峰面积；硼氢化钾溶液质量浓度：20 g/L；盐酸溶液体积分数：5%。
1.3实验步骤
1.3.1样品预处理
称取约10 g液体次氯酸钠（精确至0.2 mg），置于100 mL锥形瓶中，加入30 mL水、10 mL硝酸溶液（1+1），放置数分钟后，盖上表面皿煮沸约1 min，冷却至室温后转移至100 mL容量瓶中，待测。
1.3.2标准曲线制备
取适量锑标准使用液，使用配置的自动进样器，在仪器标准系列中勾选自动配制，设置锑的质量浓度分别为1.00，3.00，5.00，7.00，10.00μg/L，按1.2仪器工作条件进行测定。
1.3.3样品测定
在1.3.1中分别加入20 mL盐酸溶液（1∶1），20 mL硫脲-抗坏血酸混合溶液，用水定容至标线并混匀，同时做空白实验，室温放置30 min（室温低于15℃时，置于30℃水浴中保温30 min），按1.2仪器工作条件进行测定。
2结果与讨论
2.1仪器工作条件的选取
2.1.1负高压
随着负高压不断升高（280～320 V）时，锑的荧光信号显著增强，但伴随着噪声（暗电流）的增加，其灵敏度大幅下降。在满足分析需求的情况下，应尽可能避免将负高压设定得过高。但负高压过低（200~260 V）时，荧光信号会相应下降，所以综合考虑选择负高压270 V为宜。
2.1.2灯电流
研究了灯电流为60、70、80、90 mA时对荧光强度的影响。实验结果表明，当灯电流增加时，荧光强度会增大，但过高的电流会引起自吸，随之灯寿命减少，噪声也随之增大。所以综合考虑选择灯电流80 mA为宜。
2.1.3载气流量
在特定的反应条件下，载气流量的大小对氩氢火焰的稳定性和荧光强度有着重要的影响。研究载气流量为300、350、400、450、500 mL/min时荧光强度的变化规律发现，当载气流量降低至300 mL/min时，氩氢火焰变得很不稳定，测量的再现性较差；当载气流量超过450 mL/min以后，锑的荧光强度呈下降趋势；当载气流量为400 mL/min时，荧光强度最大。因此，笔者选用载气流量为400 mL/min。
2.1.4屏蔽气流量
在一定范围内，屏蔽气流量的大小对氩氢火焰的稳定性和荧光强度也有很大影响。在600、700、800、900 mL/min的屏蔽器流量下，对荧光强度进行了研究发现，当屏蔽气流量低于700 mL/min时，氩氢火焰肥大，荧光强度不稳定；屏蔽气流量超过800 mL/min后，锑的荧光强度逐渐平稳，但过大的屏蔽气流量，造成气体浪费。因此，笔者选用屏蔽气流量为800 mL/min。
2.2硼氢化钾溶液浓度的选取
在硼氢化钾溶液中，须加入适量的氢氧化钠（质量浓度为5 g/L），以确保其稳定。浓度太低时，对硼氢化钾的分解起不到很好的抑制作用；浓度太高时，则会对氧化还原反应的总体酸度产生影响。选取了不同浓度的硼氢化钾溶液进行试验，结果如图1所示。由图1可以看出，在硼氢化钾溶液的质量浓度为20 g/L情况下，其对应的荧光强度最大，所以选择硼氢化钾溶液质量浓度为20 g/L。
2.3载流浓度对仪器荧光强度的影响
一般选用盐酸溶液作为原子荧光光谱法测定锑的载流，选择不同浓度盐酸作为载流，研究其对仪器荧光强度的影响。从图2可以看出，5%体积分数的盐酸溶液具有最大的荧光强度，盐酸浓度太低，体系所需的酸度不够，导致反应不完全，产生荧光强度低，但当盐酸溶液体积分数为10%时，荧光强度较盐酸体积分数小于1%时的更低，这说明过高的盐酸浓度会影响反应，所以采用5%体积分数的盐酸浓液作为载流溶液。
2.4硫脲-抗坏血酸的影响
硫脲-抗坏血酸混合溶液在实验中既起到还原作用[锑(Ⅴ)转化为锑(Ⅲ)]，又起到掩蔽作用（共存元素干扰）。在室温低于15℃时，其还原速度受温度影响较大，可将其置于30℃水浴中保温30 min或者适当延长还原时间，都可以加速还原。本文讨论了硫脲-抗坏血酸混合溶液加入量对荧光强度的影响，结果如图3所示。由图3可知，随着硫脲-抗坏血酸混合溶液加入量的增大，荧光强度逐渐趋于稳定，过度加入也会造成资源浪费，所以选择20 mL硫脲-抗坏血酸混合溶液加入量即可。
2.5线性方程及检出限
在优化的条件下，采用质量浓度为20 g/L的硼氢化钾溶液作为还原剂，以体积分数为5%盐酸溶液为载流，由低质量浓度到高质量浓度对锑标准系列溶液进行测定。将锑的质量浓度ρ(μg/L）为横坐标，荧光强度I为纵坐标，对其进行线性回归，计算得到了线性回归方程为I=153.25ρ-10.93，线性范围为0.0~10.0μg/L，相关系数为0.999 7。
按照标准HJ 168—2020要求，笔者对空白平行测定7次，计算得出了检出限，测定结果见表1。以称样量为10 g计，锑的检出限为0.000 7μg/g，符合方法对检出限要求。
2.6精密度实验
选取2个批次的液体次氯酸钠钠样品进行6次平行实验，按照1.3进行样品预处理并测定，结果如表2所示。由表2可知，2个样品相对标准偏差分别为8.4%和9.1%，结果表明本方法测定水处理剂次氯酸钠中的锑含量具有良好的精密度。
2.7加标回收测试
采用原子荧光光谱法对2批次的液体次氯酸酸钠进行高、低浓度加标回收测试，来验证其测定水处理剂次氯酸钠中锑含量的适用性，结果见表3。由表3可知，2批次实际样品加标回收率为81.0%～91.6%，均在可接受范围内，表明本方法测量准确度较高。
3结语
本文以水处理剂次氯酸钠中的锑含量为研究对象，在优化的实验条件下，采用原子荧光光谱法对其进行了分析，结果表明，在0~10.0μg/L范围内，锑的质量浓度与其对应荧光强度呈良好的线性关系，锑的方法检出限为0.000 7μg/g，样品的加标回收率为81.0%~91.6%，测定结果的相对标准偏差为8.4%~9.1%。本方法操作简单快速，适用于检测水处理剂次氯酸钠中的锑含量，具有一定推广价值。
参考文献
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原子荧光光谱法测定水处理剂次氯酸钠中的锑含量论文
人参与 2024-12-19 11:33:16 分类 : 理学 点这评论 作者：团论文网 来源：https://www.tuanlunwen.com/
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