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摘要：以生物质灰为原料，经碱溶工艺制备硅酸钠溶液，研究了不同工艺条件对生物质灰中SiO2提取率的影响。实验结果表明，生物质灰具有较好的碱溶性能，在NaOH质量分数为10%、反应温度为160℃、液固比（mL/g）为1∶10、反应时间为2 h的条件下，经多次验证实验，生物质灰中SiO2提取率可达75%。该研究为生物质灰废弃物的高效利用提供了理论指导和技术支持，具有环境效益和经济效益。
关键词：生物质灰；硅酸钠；SiO2溶出率
0引言
近年来,全球化进程不断加快,工业发展迅猛,煤炭、石油等化石燃料日益枯竭，人们迫切希望寻找储量丰富、绿色环保、环境友好的可再生原料替代化石燃料,用来保护生态环境。稻壳、锯末、农作物秸秆、林下物等农林生物质是一种清洁的可再生能源，这既能解决环境污染问题又能充分利用农林生物质所富余的生物质能。谌旭东[1]用氢氧化钠溶液溶出稻壳灰生物质内二氧化硅，最后获得68.01%的溶出率；闫静[2]将稻壳在600～650℃炭化后得到稻壳灰，用碳酸钠溶液与稻壳灰混合，二氧化硅的溶出率可达到95%。杨柳[3]用盐酸处理稻壳灰去除其中的金属元素后，采用氢氧化钠与二氧化硅反应将其溶出，稻壳灰中二氧化硅的溶出率在该条件下达到了93.26%。
上述研究都是针对单一生物质灰提取二氧化硅进行研究。但是，现有的生物质电厂由于燃料来源的问题，很少是以单一的生物质作为燃料，得到的生物质灰为混合质灰。本文以生物质电厂实际产生的生物质活性灰为研究对象，通过单因素实验确定生物质灰中SiO2溶出率的最佳因素，为后续的生产工作提供理论指导和技术支撑。
1实验部分
1.1实验原料、试剂及仪器
实验原料：取自黑龙江省牡丹江市生物质灰。仪器：循环水式真空泵SHZ-D（Ⅲ）；集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S；酸式滴定管，碱式滴定管。试剂：氢氧化钠；盐酸（37%）。
1.2实验步骤
1.2.1生物质灰预处理
取适量的生物质灰按液固比1∶3与10%的盐酸进行浸泡混合，在磁力搅拌器中搅拌反应，条件为温度90℃，时间2 h，反应结束后取出，对其进行抽滤、洗涤直至中性，之后在100℃的干燥箱中干燥直至恒重。表1为生物质灰酸处理前后的成分分析，酸化后二氧化硅的含量可达85.63%，较之前有了明显的提高。
1.2.2硅酸钠溶液的制备
首先在烧杯内加入适量的生物质灰，再加入适量的氢氧化钠溶液，以适当的比例混合均匀后置于反应釜中，并在预设温度下反应到预定时间后，对混合物进行固液分离，获得滤液（硅酸钠溶液）和滤渣，滤液微微泛黄[4]。
1.3分析方法
参考GBT 4209—2008对生物质灰中SiO2提取率（α）进行计算[5]，计算方程式如式（1）：
α=m′/m×100%.（1）
式中：α为生物质灰中SiO2提取率，%；m为生物质灰中SiO2的质量，g；m′为硅酸钠溶液中SiO2的质量，g。
2结果与讨论
2.1 NaOH浓度对生物质灰中SiO2溶出率的影响
取5份酸化后的生物质灰，每一份的质量为3 g，分别加入质量分数为2.5%、5%、10%、15%、20%的NaOH溶液，液固比为1∶10，将其置于反应釜中，在160℃下反应2 h，待其冷却后过滤洗涤，测得的SiO2溶出率，结果见图1所示。
由图1可知，随着NaOH质量分数的升高，SiO2溶出率逐渐增大，在NaOH的质量分数为10%时溶出率达到了最大值75%，之后随着NaOH质量分数的升高溶出率有明显的下降，这是因为NaOH浓度升高，液体的黏度增加，会致使与生物质灰接触面减少，进而导致SiO2的溶出率降低；另一方面，由于高温度下可能激活了某些杂质分子阻碍了SiO2分子与NaOH分子接触，进而导致溶出率的降低[6]。通过此次实验可得知当NaOH的质量分数为10%时为最佳条件。
2.2温度对生物质灰中SiO2溶出率的影响
取5份酸化后的生物质灰，每一份的质量为3 g，分别加入质量分数为10%的NaOH溶液，液固比为1∶10，之后将其置于反应釜中，分别在温度为130、140、150、160、170℃下反应2 h，待其冷却后过滤洗涤，测得的SiO2溶出率，结果见图2所示。
由图2可以看出，随着温度的升高，SiO2的溶出率也随之逐渐升高，当温度上升到170℃时其溶出率最大可以达到75.64%。当温度较低时，SiO2的溶出率很低，这是因为活化状态下的NaOH分子数较少，并且生物质灰中SiO2没有被激活，导致NaOH分子与生物质灰碰撞较少，所以生物质灰中二氧化硅的溶出率比较低。当温度逐渐升高，NaOH分子与生物质灰中SiO2分子逐渐被激活，增加碰撞概率，溶出率随之升高。通过此次实验得知当温度为160℃与170℃时SiO2溶出率相差不多，考虑经济时效，确定最佳温度为160℃。
2.3时间对生物质灰中SiO2溶出率的影响
取5份酸化后的生物质灰，每一份的质量为3 g，分别加入质量分数为10%的NaOH溶液，液固比为1∶10，之后将其置于反应釜中，分别反应60、80、100、120、140 min，待其冷却后过滤洗涤，测得的SiO2溶出率和模数，结果见图3所示。
由图3可以看出，生物质灰中SiO2的溶出率随着时间推移，溶出率逐渐上升，在120 min后逐渐平稳。随着时间的增长溶出率逐渐升高是因为生物质灰与NaOH溶液的固液反应更加的充分，而到120 min后溶出率逐渐平稳，是因为随着加热时间的延长，温度的累积也就越高，NaOH分子与其他粒子碰撞的几率增大，而与生物质灰中的二氧化硅碰撞减少，所以溶出率逐渐平稳[7]。综上所述，当120 min以后SiO2的溶出率逐渐稳定，因此考虑经济效益，选择时间为120 min为最佳的制备条件。
2.4液固比对生物质灰中SiO2溶出率的影响
取5份酸化后的生物质灰，每一份的质量为3 g，液固比为1∶6、1∶8、1∶10、1∶12、1∶14分别加入质量分数为10%的NaOH溶液，之后将其置于反应釜中，在温度为160℃下反应2 h，待其冷却后过滤洗涤，测得的SiO2溶出率，结果见图4所示。
由图4可以看出，随着液固比的增加，生物质灰中的SiO2溶出率先增加后减少，当液固比为1∶10的时溶出率最大可以达到75%，初始生物质灰中SiO2溶出率低这是因为生物质灰中某些杂质分子的存在，使其不能与NaOH溶液充分接触，随着液固比的增加溶出率开始逐渐上升，生物质灰与NaOH溶液的接触面逐渐增大，其溶出率也就随之增大；然而随着液固比的增大，溶出率开始减少，可能是溶液SiO32-的溶出增多对OH-的扩散起到了抑制作用；也可能是杂质分子与NaOH溶液反应，阻碍了SiO2与NaOH反应。综上所述，液固比为1∶10为最佳的制备条件。
3结论
通过大量的单因素实验，大致确定了生物质灰可在氢氧化钠浓度为质量分数10%、反应温度为160℃、反应时间2 h、液固比为1∶10的条件下得到的硅酸钠溶液，SiO2溶出率可达到75%。
参考文献
[1]谌旭东.典型生物质提取二氧化硅的反应控制机理及其实验研究[D].哈尔滨：哈尔滨工业大学，2016.
[2]闫静.稻壳基白炭黑制备工艺的实验研究[D].郑州：郑州大学，2013.
[3]杨柳.稻壳灰中二氧化硅的利用[D].长春：吉林大学，2015.
[4]梁嘉成.稻壳灰基二氧化硅气凝胶的冷冻干燥法制备及其性能研究[D].杭州：浙江大学，2021.
[5]宋学锋，李芳菲.稻壳灰制水玻璃及其对粉煤灰活性的激发效果[J].硅酸盐通报，2016，35（2）：500-505.
[6]高凌宇.蛇纹石酸浸硅渣制备水玻璃和白炭黑工艺研究[D].长沙：中南大学，2022.
[7]张梦娟，孔丹，陈秋宇，等.稻壳灰制取水玻璃工艺研究[J].山东化工，2018，47（2）：25-26.后台-系统设置-扩展变量-手机广告位-内容正文底部 -
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生物质灰制备硅酸钠溶液的工艺研究论文
人参与 2025-01-15 11:23:07 分类 : 理学 点这评论 作者：团论文网 来源：https://www.tuanlunwen.com/
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