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地质矿产局

碱水解法测定脂肪原理

原子吸收石墨炉做镉曲线

地质矿产局

1、摘 要：采用ICP一OES电感耦合等离子发射光谱法对有色地质矿样中的Zr(Hf)的含量进行测定,并对样品的溶解分析提取方法、分析谱线等进行了详细的研究.通过碱熔、硝酸一酒石酸提取法对国家标准样品进行测定,所得到的结果与标准值相符合,RSD小于2%,加标回收率在97%～105%之间.该方法所得结果不仅准确度较好,精密度也较高,且过程简便快速,得到的结果也令人满意.

2、锆在地壳中的质量分数约为0.02%,铪常与锆共生,含量不及锆多.一般锆矿物中铪只占锆铪总质量的1%～2%.锆、铪具有一系列优良的性能,如良好的耐热性、可塑性、耐腐蚀性、突出的核性能等,是原子能、电子、化学、冶金、国防等工业的重要原材料.锆和铪的电子结构和物理化学性质极为相似,按电位排序,锆接近铍、铝,是一种强还原剂,比铪稍活泼.至今测定锆（铪）含量的方法有很多,如：重量法、容量法、分光光度法、荧光光度法、电化学分析方法等等,这些方法的效果均不错,但其操作步骤却都比较复杂、繁锁、测定周期长,而该文采用ICP-OES同时测定地质矿样中的Zr（Hf）含量,其操作方法简便,效果良好,更具实用价值.

3、主要仪器工作条件：高频输出功率3 kW；等离子气流量15 L/min,辅助气流量5 L/min,雾化器流量0.7 mL/min；观察高度10 mm,仪器稳定延时10 s,一次读数时间4 s,进样延时10 s,泵速15 rpm,快泵（样品延时/清洗）,重复次数3次,锆的分析谱线为34823 nm,铪的分析谱线为26872 nm.

4、称取0.5000 g样品放在刚玉坩埚中,加3 g过氧化钠,搅拌均匀,再加入样品1 g.在700 ℃下熔融10 min,取下,稍冷,沸水浸取融块,煮沸3～5 min,XX后过滤,用2%的NaOH、水洗涤烧杯并沉淀若干次,将沉淀连同滤纸（将滤纸撕碎）放回原烧杯中,加入25%的HNO3 40 mL和10%的酒石酸10 mL,加热至近沸将沉淀溶解,XX,将溶液和滤纸一起移入100 mL比色管中,并吹洗烧杯内壁,用水稀释至刻度,摇匀澄清,把电感耦合等离子发射光谱仪上所选定的工作条件与标准系列同时上机进行测定.

碱水解法测定脂肪原理

1、目的 建立了使用聚四X乙烯带盖水解管,以NaOH溶液为水解液的碱解法测定动物水解蛋白中L-羟脯氨酸(L-Hydroxyproline,L-Hyp)含量.方法 将样品置于10 ml水解管中,加入6 ml 5 mol/L NaOH溶液在110℃烘箱中加热2h,水解出的L-Hyp经X胺T氧化后与对二甲氨基苯甲醛反应生成红色络合物,在(558±2) nm处测定其吸光度.结果 在优化实验条件下,该方法的线性范围0～10 μg/ml(r =0.999 3),检出限35 μg/g,样品测定的RSD在0％ ～3％,加标回收率为87％～96％(加标量为30 mg/kg).结论 相对酸解法,碱解法的水解效率和酸解法基本一致,样品前处理操作简单,缩短了测定时间,灵敏度、重复性和稳定性良好.

原子吸收石墨炉做镉曲线

1、朱辉 刘淑华摘 要：研究目的是使用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定桦褐孔菌中的镉，采用方法为微波消解-石墨炉原子吸收光谱法。结果显示，镉的线性范围是0～0ng/mL（r=0.9999，n=5），平均回收率为91%，RSD=2%

2、????摘 要：研究目的是使用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定桦褐孔菌中的镉，采用方法为微波消解-石墨炉原子吸收光谱法。结果显示，镉的线性范围是0～0ng/mL（r=0.9999，n=5），平均回收率为91%，RSD=2%（n=6）。最终得出结论，该方法灵敏度高、结果准确、重现性好。

3、????桦褐孔菌是一种生长于白桦树上的真菌，由于受环境影响，该菌易被镉污染。镉对人体健康有较大危害，本文通过优化基改剂、石墨炉灰化及原子化温度等条件，建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定桦褐孔菌中的镉，此法灵敏度高、结果准确、重现性好。

4、????PinAAcle 900T原子吸收分光光度计；MARS6 classic微波消解仪；镉空心阴极灯；镉单元素标准溶液（浓度为1000μg/mL）；XXX进口桦褐孔菌；硝酸：电子纯；X酸二氢铵：优级纯。