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摘要：为提高水中氨氮的检测效率，对纳氏试剂分光光度法和流动注射法的测定结果进行了分析和比较。实验结果表明，同等条件下对比纳氏试剂分光光度后发现流动注射法数据精密度、准确度更好，加标回收率更高，而且自动化程度高，干扰因素少，非常适用于水中氨氮的测定。
关键词：氨氮；纳氏试剂分光光度法；流动注射法；精密度；准确度；加标回收率；对比分析
0引言
氨氮是指以氨或铵离子形式存在的化合氮。水中氨氮主要来源于城镇污水、农业废水以及工业废水中的含氮有机化合物[1]。另外，在缺氧的情况下，微生物还可以将亚硝酸盐还原为氨氮。而在有氧条件中，氨氮可以被氧化为亚硝酸盐，甚至进一步转化为硝酸盐。氨氮是造成水体富营养化的主要耗氧源，对鱼类及其他水生生物具有毒害作用[2]。通过对水体中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮含量的监测，可以掌握水体的污染程度、现状以及自净能力[3]。如何快速、准确、高效地测定水中氨氮含量是所有水质检验人员面临的新挑战。
在实验室测定水中氨氮含量的方法有很多，其中因为纳氏试剂分光光度法具有操作简便、反应迅速、灵敏度高等优点[4]，成为目前应用最广泛的一种方法。但纳氏试剂分光光度法也存在着一些弊端，比如浊度、色度以及一些干扰物质均可影响实验结果，某些水样需蒸馏或其他前处理，纳氏试剂含有毒物质等。所以随着检测技术的发展，流动注射法因其反应灵敏、自动化程度高、安全高效、方便操作等优点，近年来被广泛应用于水中氨氮的检测。本文将从数据的精密度、准确度以及加标回收率三个方面对纳氏试剂分光光度法和流动注射法进行比较分析。
1实验部分
1.1纳氏试剂分光光度法
1.1.1试剂和仪器
试剂：纳氏试剂（碘化钾、碘化汞、氢氧化钠溶液配置）、酒石酸钾钠、硫代硫酸钠溶液等。
仪器：TU-1810D紫外可见分光光度计，北京普析通用仪器有限责任公司，出厂编号：18-1882-01-0025。
1.1.2实验方法原理
在碱性条件下，水样中氨氮与纳氏试剂反应生成黄至棕色的化合物，该化合物在420 nm处测定的吸光度与氨氮含量成正比。
1.1.3干扰去除
加入硫代硫酸钠对样品中的余氯进行脱氯处理。加入酒石酸钾钠掩蔽样品中的钙、镁、铁等常见离子。加入硫酸锌、氢氧化钠可以混凝沉淀去除水中的悬浮物。蒸馏法可除去样品中的硫化物、铜、醛、脂肪胺、芳香胺、亚铁等物质以及水中有色的物质。
1.1.4实验步骤
分别量取0.00、0.10、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL的10.0 mg/L氨氮标准使用液于50.0 mL比色管中，用去离子水定容到刻度标线，将其配置成氨氮质量浓度为0.00、0.02、0.10、0.20、0.40、0.80、1.20、1.60、2.0 mg/L的标准系列，加入1.0 mL酒石酸钾钠溶液混合均匀，再加入1.0 mL纳氏试剂混合均匀，放置10 min后，用3 cm比色皿在波长420 nm处测量该标准系列吸光度。绘制出标准曲线（图1），从曲线上查出样品管中氨氮的含量。得氨氮标准曲线y=0.519 1x+0.000 8，R=0.999 9>0.999 0合格。
1.2流动注射法
1.2.1试剂和仪器
试剂：亚硝基铁氰化钠溶液、二氯异氰尿酸钠溶液、缓冲溶液、水杨酸钠。
仪器：QC8500S2流动注射仪，氨氮反应单元和模块、660 nm比色检测器、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统。HACH公司，出厂编号：140500001542。
1.2.2实验方法原理
在碱性介质中，水样中的游离氨和铵离子与二氯异氰尿酸钠溶液释放出的次氯酸根反应，生成氯胺。在硝基铁氰化钠的催化下，氯胺与水杨酸钠在50~60℃时反应生成蓝绿色络合物，该络合物在660 nm处测定的吸光度与氨氮含量成正比。
1.2.3标准曲线
分别取10.0 mg/L氨氮标准使用溶液0、0.20、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0、20 mL于100 mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度线。将其配置成氨氮质量浓度为0、0.02、0.05、0.10、0.30、0.50、1.00、1.50、2 mg/L的标准系列。使用流动注射法检测，绘制出标准曲线（图2），得氨氮标准曲线y=3.590 4x+0.076 2，R=0.999 9>0.999 0合格。
1.3质量保证和质量控制
实验所用的去离子水统一使用Milli-Q超纯水机配制，出水电导率为0.050μS/cm，电阻率为18.2 MΩ·cm。氨氮标准溶液100 mg/L，中国计量科学研究院，标样编号GBW（E）080220。
2准确度和精密度比对
2.1纳氏试剂分光光度法
采用3种不同质量浓度的标准物质（生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所），分别为0.318 mg/L±0.020 mg/L、0.993 mg/L±0.074 mg/L、1.54 mg/L±0.07 mg/L进行准确度和精密度的测试。每种标准物质样品平行测定7次后计算平均值、相对误差、绝对偏差、标准偏差S以及相对标准偏差RSD等参数来判断测定结果的准确度和精密度，测定结果见表1、表2。
检测结果如下：平均值分别为0.320、0.998、1.55 mg/L，绝对偏差分别为0.002、0.005、0.01 mg/L，满足了3个标准物质不确定度的要求。相对误差分别为0.63%、0.50%，0.65%，相对标准偏差为1.32%、1.02%、1.08%，结果表明纳氏试剂分光光度法的准确度和精密度均符合要求。
2.2流动注射法
采用3种不同质量浓度的标准物质（生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所），分别为0.318 mg/L±0.020 mg/L、0.993 mg/L±0.074 mg/L、1.54 mg/L±0.07 mg/L进行准确度和精密度的测试。每种标准物质样品平行测定7次后计算平均值、相对误差、绝对偏差、标准偏差S以及相对标准偏差RSD等参数来判断测定结果的准确度和精密度，测定结果见表2。
测定结果如下：平均值分别为0.317、0.993、1.54 mg/L，绝对偏差分别为-0.31、0、0 mg/L，满足了3个标准物质不确定度的要求。相对误差分别为-0.31%、0%，0%，相对标准偏差为0.43%、0.23%、0.53%，结果表明流动注射法的准确度和精密度均符合要求。
综上所述，纳氏试剂分光光度法检测3个标准物质的相对误差范围为0.50%～0.65%，相对标准偏差范围为1.02%～1.32%；流动注射法的相对误差范围为-0.31%～0%，相对标准偏差范围为0.23%～0.53%。测定结果显示，纳氏试剂分光光度法与流动注射法的测量值和平均值均在标准物质的不确定度要求范围内，两种检测方法都具有较高的准确度且精密度均合格，而流动注射法较纳氏试剂分光光度法具有更好的准确度和精密度。
3加标回收率比对
采用中国计量科学研究院批次编号为GBW（E）080220的氨氮标准物质溶液，浓度标准值为100μg/mL，取6个50 mL不同浓度的水样进行加标回收实验。在这6个水样中，分别加入氨氮质量为10.0μg和20.0μg的标准溶液。使用纳氏试剂分光光度法和流动注射法对加标前和加标后的溶液进行检测，结果见表3和表4。
如表3所示，纳氏试剂分光光度法测定两个加标量的加标回收率总范围为90.0%～105%，如表4所示，流动注射法测定两个加标量的加标回收率总范围为95.0%～102.5%。实验结果表明：纳氏试剂分光光度法与流动注射法测定的氨氮加标回收率值均符合要求，流动注射法测定氨氮加标回收率的总范围更小，准确度更高。
4结论
本文从准确度、精密度与加标回收率三个方面对纳氏试剂分光光度法和流动注射法进行了比对。纳氏试剂分光光度法与流动注射法的标准曲线相关系数R值均大于0.999 0，并呈现出较好的线性关系，其中流动注射法在准确度、精密度和加标回收率方面有较大的优势，而纳氏试剂光度法虽有操作简便、反应迅速、灵敏度高等优点，但紫外可见分光光度计对样品的要求很高，清洁水样可以直接进行检测，非清洁水要经过混凝沉淀或者蒸馏等前处理才能进行检测，而且水样中若含有余氯或者钙镁等金属离子也需要加入试剂进行掩蔽；另外，纳氏试剂由碘化汞配制，毒性较强，实验后的废液必须收集并进行废液处理，工作相对于流动注射法更复杂。流动注射法具有反应灵敏、自动化程度高、安全高效、方便操作、分析范围较广等优点，相对于纳氏试剂分光光度法的测定结果具有更高的准确度和精密度，更适用于大批量样品的测定。
参考文献
[1]国家环保总局.水和废水监测分析方法：增补版[M].北京：中国环境科学出版社，2006：276-280.
[2]戴立峰，沈皇洁，史蓉.氨氮废水处理技术发展现状[J].区域治理，2017（12）：132-132.
[3]袁丽华，王碧英，赖世喜，等.黄河干流水样三氮测定保存方法的探讨[J].水资源保护，1989（2）：83-86.
[4]解婷婷.实验室中使用纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮常见影响因素分析[J].环境与发展，2018，30（11）：106-108.后台-系统设置-扩展变量-手机广告位-内容正文底部 -
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纳氏试剂分光光度法和流动注射法测定水中氨氮的对比分析论文
人参与 2024-12-13 09:47:45 分类 : 理学 点这评论 作者：团论文网 来源：https://www.tuanlunwen.com/
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