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摘要：本文使用了一种利用离子色谱法同时测定地表水中氟化物、氯化物、硝酸盐和硫酸盐的方法。实验数据充分证明，该方法在多种类型的水体中对氟化物、氯化物、硝酸盐和硫酸盐均展现出较好的线性关系。此外，通过样品加标回收率测试可知，样品的加标回收率稳定在94.8%~106.0%之间。在6次重复测试中，相对标准偏差均保持在4%以下，进一步验证了该方法的稳定性和可靠性。该方法不仅操作简便，而且具备良好的准确性，为地表水中多种离子的测定提供了一种有效的技术手段。
关键词：离子色谱法；地表水；氟化物；氯化物；硝酸盐；硫酸盐
随着时代的不断发展，环境保护问题得到了人们的广泛关注，水环境保护在环境保护中尤为重要。水质指标监测是水环境保护及管理重要手段之一，它能及时发现水质变化，为有效采取保护措施提供科学的根据[1]。
在地表水中，常见的4种无机阴离子包括F-（氟化物）、Cl-（氯化物）、NO3-（硝酸盐）以及SO42-（硫酸盐）。这些离子的准确测定和监测对于评估地表水质量至关重要。氟离子是GB 3838—2002《地表水环境质量标准》里的常规检测指标，同时也对人类的身体健康影响较大。也是地表水中常见的一种无机阴离子，对于人体健康具有双重作用。适量的氟离子有助于牙齿和骨骼的健康，但过量的氟则可能导致氟斑病和骨骼氟中毒；氯化物在地表水中广泛存在，是重要的溶解盐成分之一。它在水处理过程中通常作为消毒剂的组成部分，同时也是评估水体盐度的一个重要参数；硝酸根离子是氮循环的一个重要组成部分，过量的硝酸盐可能来源于农业活动和污水排放。长期饮用高硝酸盐的水可能对人体健康造成危害；硫酸根离子是地表水中含量较多的阴离子之一，主要来源于自然过程和人为排放。硫酸盐的浓度对于水体的酸碱平衡和金属离子的溶解性有着显著影响。GB 3838—2002《地表水环境质量标准》中对以上4种无机阴离子的限值有相关要求，因此，检测水体中氟化物、氯化物、硝酸盐和硫酸盐的含量是有必要的[2]。
无机阴离子的测定方法有很多，如分光光度法、离子选择电极法、火焰原子吸收分光光度法、滴定法、离子色谱法等。但除离子色谱法外，其余方法均较为繁琐，操作复杂，且不可同时检测上述4种地表水中的无机阴离子。而在环境监测日常工作中，经常要对上述4种无机阴离子进行测定。离子色谱法是一种高效、准确的分析技术，且具有灵敏度高、稳定性好、前处理便捷的特点，广泛应用于环境监测领域，特别是在水质分析中。离子色谱法因其大部分工作由仪器完成，操作简单、使用化学试剂少等，展现出其特有的优势，在环境监测中广泛应用。它能够测定水中的无机阴离子，包括但不限于氟离子（F-）、氯离子（Cl-）、硝酸根离子（NO3-）和硫酸根离子（SO42-）等。这些无机阴离子在地表水中的浓度对于评估水体的化学性质和环境健康状况具有重要意义。
1实验部分
1.1仪器及色谱条件
上海赛默飞世尔离子色谱仪，ICS-900型；ASRS300型化学抑制器（4 mm）；RFC-30淋洗液在线发生器；阴离子色谱柱IonPac AS19（4×250 mm）；阴离子保护柱IonPac AG19（4×50 mm）；Milli-Q IQ 7000纯水机。
淋洗液：EGCⅢKOH；流速：1.0 mL/min;进样体积：25μL；洗脱方式：等度洗脱；气源：纯度99.99%以上的氮气。
1.2试剂
1）空白试剂水：在实验过程中，使用的空白试剂水是通过高精度纯水设备制备，并经过抽滤装置进行过滤和脱气处理，电阻率经过测量达到18.2 MΩ·cm。
2）标准溶液：市售有证标准溶液氟化物、氯化物、硝酸盐和硫酸盐标准溶液，质量浓度均为1 000mg/L，其中氟化物、氯化物、硫酸盐标准溶液购自国家有色金属电子材料分析测试中心；硝酸盐标准溶液购自北京北方伟业计量技术研究院。
1.3水样预处理
采用洁净的硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶采集地表水样品，对于不含疏水性化合物、重金属等干扰物质的清洁水样，经0.45μm微孔滤膜过滤后可直接上机分析，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。对含有疏水性化合物的样品可采用C18柱，对含有重金属和过渡金属的样品可采用Na柱。地表水样品通常可选择上述三种方式进行水样预处理，以达到消除或减少其影响的作用。如水样不能及时分析，则在0.45μm微孔滤膜过滤后，于4℃以下冷藏、避光保存[3]。
1.4绘制标准曲线
准确移取一定量的氟化物、氯化物、硝酸盐和硫酸盐标准溶液，用超纯水稀释，配置成不同浓度的混合标准系列溶液，见表1。
根据标准系列溶液的浓度，由低到高依次注入离子色谱仪，记录峰面积或峰高，以出峰时间为横坐标，峰面积或峰高为纵坐标，绘制标准曲线[4]。
2结果与讨论
2.1色谱条件的选择
色谱条件的选择对于实现高效、准确的分析至关重要。本实验采用阴离子色谱柱IonPac AS19（4×250 mm）、阴离子保护柱IonPac AG19（4×50 mm）及KOH溶液作为淋洗液。在上述色谱条件下对4种阴离子样品溶液进行分析。由图1可见，4种阴离子在色谱图上得到了较好的分离，仪器的信号响应高。
2.2淋洗液中气泡的影响
淋洗液在使用前，若未经过脱气或者脱气不够彻底，那么在淋洗过程中可能会出现淋洗液中的小气泡产生尖锐的噪声峰，干扰色谱图的基线稳定性，影响峰的识别和定量分析的准确性。且较大的气泡可能会引起输液泵流速的变化，导致色谱峰的保留时间发生变化，进而影响分析结果的重现性。另外，气泡的存在可能导致系统压力的不稳定，如压力突然升高，这可能会触发仪器的安全保护机制，自动关闭系统，从而中断分析过程。气泡还会减少样品与检测器之间的有效接触面积或影响电导检测，导致检测灵敏度下降。因此，应该在做样之前对淋洗液进行充分的脱气处理，使后续实验能顺利进行。
2.3淋洗液的流速
淋洗液的流速对阴离子的分离效率、出峰时间、峰型、检测器响应都会有所影响。
通过实验发现当淋洗液的流速为1.00 mL/min时，4种无机阴离子的分离效果良好。在这个流速下，色谱柱对F-、Cl-、NO3-及SO42-等阴离子的分离提供了最佳的平衡，既优化了分析流程，又提升了分离效果，使其达到更佳状态。
2.4准确度和精密度的检验
根据各离子标准曲线的范围，准确移取一定量的标准样品。选择曲线中间点稀释定容，重复测定6次，记录测定结果，以此来计算相对标准偏差、加标回收率等数据，用于检测该方法及该仪器的精密度，测定结果见表2[5]。
根据表2数据可知，此方法的精确度及准确度均符合标准要求。
针对不同类型的水样进行了统一基质加标样品的测定，结果见表3。根据表3数据可知，4种阴离子的加标回收率均在94.8%~106%范围内，检测结果满足要求。
3结论
对离子色谱法同时测定地表水中氟化物、氯化物、硝酸盐和硫酸盐的方法中，实验室从水样采集到分析全程序把控后。本实验室通过实验数据充分表明，该方法在多种类型的水体中对氟化物、氯化物、硝酸盐和硫酸盐的测试中实验结果稳定，满足标准要求。且该方法操作安全简洁，为地表水中多种离子的测定提供了一种有效的技术手段。
参考文献
[1]修莺盟.离子色谱技术在水环境监测中的性能分析与应用[J].科学技术创新，2020（5）：40-41.
[2]李雪莲，杨春雷.基于离子色谱法的水中四种阴离子测定研究[J].当代化工，2018，43（10）：2245-2248.
[3]汤春艳.离子色谱法测定水中阴离子的影响因素[J].环境与发展，2020，32（10）：105.
[4]刘雪璐.离子色谱在环境检测中的应用[J].资源节约与环保，2020（1）：39.
[5]中华人民共和国环保部.水质无机阴离子（F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）的测定离子色谱法：HJ 84—2016[S].北京：中国环境科学出版社，2016.后台-系统设置-扩展变量-手机广告位-内容正文底部 -
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离子色谱法测定地表水中常见的4种无机阴离子论文
人参与 2024-12-04 10:47:32 分类 : 理学 点这评论 作者：团论文网 来源：https://www.tuanlunwen.com/
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