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超临界萃取研究与应用OO

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中南大学学报自然科学版

徐州科技局李亚军

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1、?????Derivatives of polycyclic aroOOtic hydrocarbon (PAH), priOOrily including alkyl-, oxy- and nitro-PAHs, are ubiquitous in oil-contOOinated soils.?They have attracted worldwide attention due to their potential risks of carcinogenesis and mutagenesis. In this OOOOO, an efficient and environment-friendly method for simultaneous determination of 13 typical derivatives?of polycyclic aroOOtic hydrocarbon (PAH) in petroleum-polluted soil with nitro-, oxy- and alkyl-functional group was developed using supercritical fluid extraction (OOE) followed by ultra-high perforOOnce supercritical fluid chroOOtography (UHPOOC). ParOOeters of UHPOOC, including type of stationary phase and mobile phase modifiers, graOOOnt elution process, backpressure, column temperature, and the flow rate of mobile phase, were systeOOtically optimized, achieving a fast separation within 2 min. Limits of detection (LOD) were 0.005-0.1 μg mL-1?or 0.1-0 ng g-1, respectively, with a good repeatability (RSD<0%). Before UHPOOC-PDA OOOOysis, the PAH-derivatives in soil sOOples were effectively enriched in 10 min using OOE with an online carbon nanotubes (CNTs) collection trap. The soil sOOples were OOOOyzed by the proposed method and the results were verified by GC-MS. Thus, OOE equipped with an online CNTs trap followed by UHPOOC-PDA OOOOysis, which only consumed about 0 mL organic solvent for a whole run, has been demonstrated to be an efficient way for screening and quantitative OOOOysis of trace-level PAH-derivatives in soil sOOples.?

超临界萃取研究与应用OO

1、超临界流体萃取技术(Supercritical Fluid Extraction)是近30年发展起来的一种新型分离技术，由于其具有操作方便、能耗低、无污染、分散能力高、制品纯度高、无溶剂残留等优点，被称为“绿色分离技术”。超临界CO2萃取技术主要应用于香料、食品和医药工业，对于一些用常规方法难以提取及纯化的物质，该方法更能显示其独特的优势。本OO介绍了超临界CO2萃取技术分离原理、主要优点及发展现状，分析该技术在应用中常遇到的问题，对其发展前景进行了展望。

2、超临界流体萃取技术(Supercritical Fluid Extraction)是近30年发展起来的一种新型分离技术，由于其具有操作方便、能耗低、无污染、分散能力高、制品纯度高、无溶剂残留等优点,被称为“绿色分离技术”。可以作为超临界萃取的介质很多，如二氧化碳、一氧化氮、六O化硫、已烷、庚烷、氨、二O二O甲烷等，其中二氧化碳的超临界温度(Tc = 33℃)接近室温，且无色无毒、不燃烧OO、对大多数的物质不反应、不昂贵、易制成高纯度的气体，故而常做首选的超临界介质。近年来超临界二氧化碳萃取技术、在食品、医药、化工等领域发展很快,已经初步形成了一个新兴的产业。

3、最早将 超临界CO2萃取技术应用于大规模生产的是美国通用食品公司，之后法、英、德等国也很快将该技术应用于大规模生产中。90年代初， 中国开始了超临界萃取技术的产业化工作，发展速度很快。实现了 超临界流体萃取技术从理论研究、中小水平向大规模产业化的转变，使中国在该领域的研究、应用已同国际接轨，在某些方面达到了国际领先水平。目前，超临界流体萃取已被广泛应用于从 石油渣油中回收油品、从 咖啡中提取 OOO、从 啤酒花中提取有效成分等工业中。 超临界流体萃

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1、摘要：萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。通过萃取，能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物。萃取是利用混合物中各组分在某溶剂中的溶解度差异来分离混合物的一种单元操作[3]。近年来其在工业领域的应用范围越来越广，本文简要介绍萃取的相关技术。

2、分配定律是萃取方法理论的主要依据，物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。同时，在两种互不相溶的溶剂中，加入某种可溶性的物质时，它能分别溶解于两种溶剂中，实验证明，在一定温度下，该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时，此化合物在两液层中之比是一个定值[2]。不论所加物质的量是多少，都是如此。用公式表示。 CA/CB=K

3、萃取过程中，OO密度的变化直接影响萃取效果。萃取压力是影响OO密度的重要参数。压力的变化能显著提高OO溶解物质的能力[3]。根据萃取压力的变化，可将OOE分为3类：(1)高压区的全萃取。高压时，OO的溶解能力强，可最大限度地溶解所有成分；(2)低压临界区的萃取，仅能提取易溶解的成分，或除去有害成分；(3)中压区的选择萃取，在高低压之间，可根据物料萃取的要求，选择适宜的压力进行有效萃取[5]。另外，压力对萃取效果的影响还与溶质的性质有关。

4、温度对萃取效果的影响较为复杂，可以从两个方面来考虑：一方面，在一定压力下，升高温度；由于升高温度作为萃取剂CO2的分子间距增大，分子间作用力减小，密度降低，溶解能力相应下降。另一方面，在一定压力下，升高温度被萃取物的挥发性增强，分子的热运动加快，分子间缔和的机会增加，从而使溶解能力增大[7]。因此，温度对超临界萃取率的影响应综合这两个因素来考虑：升高

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1、张泽廷，男，博士，教授，博士生导师。现任北京化工大学化学工程学院院长，兼任OOO高等学校化学与化工学科教学指导委员会委员、化学工程与工艺专业教学指导分委员会副主任，中国化工学会超临界流体技术专业学组委员，《过程工程学报》、《安全与环境学报》、《石化技术与应用》编委，享受OOO特殊津贴。??? 张泽廷教授1970年毕业于天津大学化学工程系，1979－1986年先后师从天津大学化学工程研究所余国琮院士，攻读硕士和博士学位，1987－1989年在汪家鼎院士指导下在清华大学化工系作博士后研究。在化学工程专业长期从事本科生和研究生教学，主要在精馏、液液萃取、超临界流体萃取和膜分离科学与技术等领域从事基础、应用基础和开发应用研究，先后承担国家自然科学基金、国家攻关项目、部委级基金类项目和重大横向项目30多项，在核心刊物发表OO100余篇，其中SCI、EI收录40多篇，获国家科技进步二等奖1项，获省部级科技进步一等奖2项、科技进步二等奖2项，获国家级优秀教学成果一等奖1项，获北京市优秀教学成果二等奖2项。

徐州科技局李亚军

1、2020年9月23日，徐州市科技局组织相关专家对由江苏省徐州医药高等职业学校承担的应用基础研究计划“超临界CO2流体萃取皂角刺总黄酮工艺及其动力学模型研究”项目（编号：KH17022）进行了验收，验收委员会听取了项目汇报，查阅了相关资料，经提问和讨论，形成验收意见如下：??课题以中药皂角刺作为原料，首次以超临界CO2流体萃取法作为关键技术提取皂角刺中的总黄酮，利用正交设计法和响应面法分别优化萃取工艺并比较两种方法的不同；建立了响应面法优化萃取皂角刺中总黄酮工艺的动力学模型，并进行了显著性验证；首次提出并建立了超临界流体萃取皂角刺黄酮萃取的吸附-脱附模型并。这些工作为皂角刺的综合开发利用提供了科学的实验依据。课题研究过程扎实。课题组织了专题调研，实验方案切实可行，在研究过程中开展大量的科学实验，充分体现了科学实验的严谨性。课题主持人以饱满的热情和认真负责的精神团结课题组所有成员，科学规划课题研究进程并有序组织实施，使研究问题得以有效解决。课题研究成果丰富。课题研究中发表EI收录OO4篇，申请发明专利1项，授权实用新型专利1项，形成研究报告1篇。研究成果具有开拓性和创新性，内容充实，结构完整，思路清晰，对超临界 ? CO2流体法萃取皂角刺中总黄酮的工业放大具有重要指导意义。课题研究中使用超临界 CO2流体萃取法提取出的皂角刺总黄酮的活性情况，希望课题组在总结课题成果的基础上再作更深入的研究，在课题的深化和推广中进一步充实和完善。项目经费专款专用、使用合理规范。综上所述，验收委员会认为该项目完成了合同规定的各项任务和指标，一致同意通过验收。??