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摘要：杂铜的金量测定通常参考YS/T 521.2—2019《粗铜化学分析方法第2部分：金和银含量的测定干湿火试金法和直接火试金法》，采用重量法与原子吸收光谱法分析。在杂铜的金量分析过程中出现的不成形或不黄金粒，俗称含杂金粒。含杂金粒分析参考标准方法应使用原子吸收光谱法，但此方法在实际分析过程中存在金结果重复性差的问题。文章进行了不同材质灰皿灰吹除杂实验及含杂金粒加金属银包铅箔二次灰吹除杂实验。实验表明，使用不同材质灰皿灰吹对含杂金粒除杂效果的影响不明显，含杂金粒加金属银包铅箔二次灰吹对含杂金粒的除杂效果好。含杂金粒加金属银包铅箔二次灰吹的除杂方法操作简单、重复性好、准确度高，为杂铜金量分析中含杂金粒提供了除杂参考。
关键词：杂铜；火焰原子吸收法；灰皿；含杂金粒；金粒除杂；二次灰吹
0引言
目前市场上的杂铜物料主要是由电子废弃物通过火法冶金技术焚烧、热解、熔炼得到的[1-3]。电子废弃物又被称为“城市矿山”中的“金矿”[4]，所以在杂铜的买卖过程中通常需要进行金含量的测定。国内实验室杂铜的金量测定通常参考YS/T 521.2—2019《粗铜化学分析方法第2部分：金和银含量的测定干湿火试金法和直接火试金法》[5]。
在实际杂铜的金量分析过程中，分金得到的金粒普遍存在金粒黑点、黑线、泛白，俗称含杂金粒，含杂金粒约占杂铜分析总量的35%。含杂金粒按标准方法采用原子吸收光谱法测定金量，此方法测定金量对仪器稳定性、人员操作技能要求高，且常常面临因溶液稀释倍数大及仪器波动等综合因素影响而产生较大分析误差等问题[6]，导致此方法金量测定的稳定性差，不符合现在市场需求。
本文针对金量测定稳定性差的问题[7]，对含杂金粒进行除杂方法研究。对不同金含量的含杂金粒杂铜试样进行骨灰灰皿与镁砂灰皿灰吹，进行灰皿材质除杂试验[8]与含杂金粒加金属银包铅箔二次灰吹试验[9]。
1实验试剂和仪器
1.1实验试剂
实验试剂如表1所示。
1.2实验仪器
实验仪器如表2所示。
2实验步骤
2.1试金配料
称取10 g试样于黏土坩埚中，坩埚中预先加入30 g碳酸钠、20 g二氧化硅、5 g硼砂和2.1 g淀粉，最后加入300 g氧化铅，搅拌均匀后，覆盖约5 mm厚氯化钠。
2.2试样熔融
将装有试样的试金坩埚放入900℃的试金电炉中，在900～910℃区间保温10 min，然后在20～25 min内升温至1 100℃,保温10 min出炉。将熔融物倒入已预热过的铸铁模中，冷却15 min后取出铅扣并用锤子砸成正方体称重，铅扣质量应为35～45 g，否则应重新配料和熔融。
2.3灰吹
将铅扣放入已在900℃预热30 min的灰皿中，关闭炉门约2 min，待铅液表面黑色膜脱去，打开炉门，使炉温快速降至850℃(骨粉灰皿)、880℃(镁砂灰皿)进行灰吹。当合粒出现闪光后将灰皿移至炉门口冷却，冷却后将灰皿转移至托盘中。
2.4消除合粒表面杂质
将灰皿中的金银合粒用镊子夹取出来，在滤纸上轻敲除去合粒上粘连的灰皿渣，然后将合粒夹取至瓷坩埚中。在瓷坩埚中加入约15 mL乙酸(1+3)，在电热板上加热至微沸，清洗金银合粒。溶液蒸至约5 mL取下冷却，用水清洗3遍，烘干。
2.5金银合粒分金
金银合粒清洗完后冷却至室温，称重。称重后将合粒砸扁成薄片状，放回瓷坩埚中，加入15 mL已预热的硝酸(1+7)在低温电热板上加热，保持近沸使银溶解。待金银合粒不再产生气泡后，继续加热5 min。再加入15 mL预热的硝酸(1+1)，继续在电热板保持近沸加热30 min，待银完全分解后用温水洗涤金粒3次，低温烘干，用酒精喷灯高温灼烧，冷却至室温后，称重得到金粒质量。
2.6加金属银包铅箔二次灰吹
将分金得到的含杂金粒与7～10倍含杂金粒质量的金属银混合，用12 g铅箔包成球形，将铅球放入镁砂灰皿中二次灰吹。
2.7含杂金粒溶金
将含杂金粒放置在50 mL烧杯中，加入15 mL混合酸，盖上表面皿，加热近沸10～15 min完全溶解，王水颜色变淡，氮氧化物赶尽，蒸至约10 mL，取下冷却，用少量水冲洗杯壁及表面皿。将溶液移入100 mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。
2.8原子吸收光谱法测定金量
2.8.1待测溶液的稀释
根据重量法称得的含杂金粒质量选择合适的稀释倍数，加入10%混合酸，用水定容至刻度，混匀。
2.8.2金标准曲线的配制
移取5 mL金标准贮存溶液于一组100 mL容量瓶中加入10 mL混合酸，用水定容至刻度，混匀，配制成浓度为50μg/mL的金标准溶液。分别移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL金标准溶液于一组100 mL容量瓶中并加入10 mL混合酸，用水定容至刻度，混匀。
2.8.3待测溶液的测定
在与工作曲线相同的仪器条件下，用原子吸收光谱仪测定待测溶液中金的吸光值，以工作曲线法计算出浓度。根据测定的金溶液浓度可计算出含杂金粒的金量。
3实验方法
实验思路主要是通过控制变量法对变量对灰皿材质除杂能力、二次灰吹除杂能力、二次灰吹损失情况进行研究。通过使用不同材质的灰皿进行含杂金粒除杂效果实验；通过二次灰吹金粒外形判定及金重量法结果与溶金结果比对进行二次灰吹除杂效果实验；通过一次灰吹与二次灰吹金结果比对进行金量损失实验。
本实验寻找了5个不同金量含杂金粒的杂铜试样进行双人双样平行测定，按照实验步骤进行分析，共进行以下4种方法的含杂金粒除杂实验：
方法1：骨灰灰皿灰吹+原子吸收光谱法；方法2：镁砂灰皿灰吹+原子吸收光谱法；
方法3：骨灰灰皿灰吹+含杂金粒加金属银二次灰吹+原子吸收光谱法；
方法4：镁砂灰皿灰吹+含杂金粒加金属银二次灰吹+原子吸收光谱法。
4数据统计
4.1方法1数据统计
方法1的分金退火后得到的金粒明显可以看到黑点、黑线，金粒泛白。对方法1的金粒重量法结果与原子吸收光谱法测定的金结果进行比对，如表3所示。
由表3可知，金粒重量法反算金结果(计算公式为金粒/称样量×1 000)远远大于原子吸收光谱法金结果，重量法金结果比原子吸收光谱法金结果高2.518～6.851 g/t，证明方法1除杂效果差，不能除去含杂金粒中的杂质元素。
4.2方法2数据统计
方法2的分金退火后的金粒也能看到黑点、黑线，金粒泛白。对方法2金粒重量法结果与原子吸收光谱法测定的金结果进行比对，如表4所示。
由表4可知，金粒重量法反算金结果均大于原子吸收光谱法金结果，重量法金结果比原子吸收光谱法金结果高1.789～6.378 g/t，证明方法2除杂效果差，不能除去含杂金粒中的杂质元素。
4.3方法3数据统计
方法3的分金退火后的金粒几乎没有黑点、黑线，金粒呈现金黄色。对方法3金粒重量法结果与原子吸收光谱法测定的金结果进行比对，如表5所示。
由表5可知，金粒重量法反算金结果与原子吸收光谱法金结果互有高低，重量法金结果与原子吸收光谱法金结果差值在-0.079～+1.535 g/t之间，证明方法3除杂效果好，基本可以除去含杂金粒中的杂质元素。
4.4方法4数据统计
方法4的分金退火后的金粒几乎没有黑点、黑线，金粒呈现金黄色。对方法4金粒重量法结果与原子吸收光谱法测定的金结果进行比对，如表6所示。
由表6可知，金粒重量法反算金结果与原子吸收光谱法金结果互有高低，重量法金结果与原子吸收光谱法金结果差值在-0.009～+1.025 g/t，证明方法4除杂效果好，基本可以除去含杂金粒中的杂质元素。
5结果与讨论
5.1二次灰吹对金量损失的讨论
将各方法分金退火后的金粒进行原子吸收光谱法金量测定，进行一次灰吹与二次灰吹金结果比对，如表7所示。
由表7可知，方法1、方法2的金结果平均值与方法3、方法4的金结果平均值差值在-0.047～+0.404 g/t，证明含杂金粒加金属银包铅箔二次灰吹的除杂方法对含杂金粒中的金量损失可以忽略不计。
5.2二次灰吹操作的除杂效果讨论
通过肉眼判断，方法1、方法2分金退火后的金粒存在黑点、黑线，金粒明显含杂，方法3、方法4分金退火后的金粒呈金黄色，证明方法3、方法4中二次灰吹的操作除杂效果好。
将方法3、方法4的重量法金结果与原子吸收光谱法金结果进行比对，如表8所示。
由表8可知，方法3、方法4重量法金结果与原子吸收光谱法金结果差值在-0.105～+1.132 g/t之间，差值远远小于标准方法给定重复性误差范围，且重量法金结果与原子吸收光谱法金结果互有高低，证明方法3、方法4中二次灰吹的操作除杂效果好，含杂金粒加金属银包铅箔二次灰吹基本可以除去含杂金粒中的杂质。
5.3二次灰吹重量法金结果重复性讨论
检测人员A与B分别对方法3、方法4进行重量法金结果重复性试验，实验数据如表9所示。
由表9可知，方法3、方法4金粒称重值变异系数在0.292%～1.043%之间，该方法变异系数<2.000%，证明该方法重复性好。
6结语
(1)骨灰灰皿和镁砂灰皿灰吹都不能完全除去含杂金粒中的杂质；
(2)含杂金粒加金属银包铅箔二次灰吹几乎能除去含杂金粒的杂质，且二次灰吹对金粒中的金量损失可以忽略不计；
(3)含杂金粒加金属银包铅箔二次灰吹重量法分析的金量结果重复好、精密度高；
(4)实验证明，含杂金粒加金属银包铅箔二次灰吹重量法金量结果与原子吸收光谱法金量结果误差远远小于YS/T 521.2—2019重复性误差范围，因此该方法适用于含杂金粒的杂铜金量分析。
参考文献：
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杂铜金量分析中含杂金粒除杂方法研究论文
人参与 2025-03-24 15:48:39 分类 : 管理学 点这评论 作者：团论文网 来源：https://www.tuanlunwen.com/
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