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摘要：在当代冶金工业中cyanide的应用十分广泛，但在反应器中大量的金属氰络离子会对溶液的其他有效反应物造成影响，从而降低冶金的效率。因此研究利用聚丙烯纤维为原料制备一种酰基化强碱性离子交换纤维来吸附溶液中的金属氰络离子。实验结果表明吸附纤维的吸附率可达到87.9%，其最佳吸附温度为65~75℃。该材料的制备为冶金行业含氰废水的处理提供了新的思路，从而促进该行业的发展。
关键词：含氰废水；傅克酰基化反应；金属氰络离子；聚丙烯纤维
0引言
冶金、皮革、油漆等行业往往不可避免地产生含cyanide的有害废水。尤其在氰化提金工艺中，含氰废还存水不仅会对环境造成影响，还会与反应池中其他的有效商子进行化学反应，影响反应池的离子浓度，从而cyanide对黄全的制造工艺和质量产生较大的影响中。在氰化提全过程中，反应器中的cyanide多以氰离子、硫氰根纤商子等形式存在，该状态下的氰离子无法直接通过吸附、过滤等物理手段进行去除，目前对含氰废水的处理方式主要有两种，一种为通过强氧化还原反应破坏反应溶液中的cyanide，另一种方式则通过吸附、萃取等物理手段结合离子交换等化学手段的物化法，在现代工业中，含氰废水中通常还存在其他需回收的有用成分，因此通过强氧化剂破坏cyanide的方法无法应用于当代化工产业中国。聚丙通(polypropylene，PP)纤维因其具有较好的化学稳定性且价格低廉，是当前工业中较为常用的原材料之一，因此研究选取PP作为原料进行酰基化强碱性离子交换纤维(acylated strongalkaline ion exchange fiber，ASA-IEF)的制备，并分析ASA-IEF对含氰废水中全属氰络商子的吸附作用。此次研究旨在实现含氰废水中有用全属益的回收，并促进氰化提全技术的发展。1ASA-IEF的制条及其对全愿氧终离子的吸附作用分析
1.1实验材料
研究关于ASA-IEF制备所需的试剂包括二乙烯示(C1oHo)、丙酮(CH：COCH，)、无水乙醇(CH：OH)、Z二胺、三氧化铝(AIC6)、三甲胺[(CH：)：N)]、三氧乙酰氧(GCLO)等，该材料均购买于国药集团化学试剂有限公司，制备实验所用的仪器包括烧瓶、油管、量筒、托盘天平、恒温箱、漏斗、滤纸等，上述设备均购买于天津市科密欧化学试剂有限公司。
1.2方法路线
由于提全工艺的反应溶液中除了cyanide外S、CuP、Fe、Fe、ZrP-等离子，为了能回收反应溶液中的可用益等物质研究采用ASA-IEF进的吸附沉淀。ASA-IEF的制备是以PP纤维为基体，利用C1oH1o和接枝反应制备出PP-St-DVB接枝维，再将该纤维使用无水AICI：和C：CIO等溶液进行酰基化反应。为了实现ASA-IEF的制备，PP纤维需要进行傅克酰基化反应和肢化反应，ASA-IEF制备的具体路线图如图1所示。
1.33ASA-IEF的制备过程
在上述制备路线中，进行傅克酰基化反应前需要使用CH：COCH：去除PP中含有的有机杂质，并在含二乙烯本的本乙烯溶液恒温浸泡6h，PP经过上述处理后再进行水洗风干即可得到傅克酰基化反应的反应物接枝纤维。傅克酰基化反应的反应过程为取10 g接枝纤维采用二氧甲烷溶液进行溶胀，再加入150mL物质的量比为1.2：1的无水AICI：和C CLO配置成的溶液恒温进行反应，该反应需要在85℃反应10h。等待反应结束后，将反应物进行过滤，并使用离子浓度为5%的冰盐酸溶液进行清洗，直到检测不出氧商子。最后将清洗干净的产物放入烘干箱进行烘干、称重，并记录纤维增重率。
胺化反应也是ASA-IEF制备的重要环节，胺化反应需要用到四氢吠喃（C4H8O）溶剂、离子浓度为33%[（CH3）3N）]水溶液等。首先将傅克酰基化反应得到的纤维采用150 mL C4H8O溶剂进行恒温溶胀，溶胀温度为60℃,溶胀时间为12h。12 h后将反应器中的C4H8O溶剂回收100 mL，同时加入100 mL离子浓度为33%[（CH3）3N]水溶液，调整温度到40℃后恒温反应15 h。反应结束后需要将纤维过滤并使用CH3COCH3溶液和去离子水多次洗涤，洗涤后将纤维进行低温烘干，保存备用，此时，ASA-IEF的制备工作已进行完毕。
2 ASA-IEF对含氰废水中金属氰络离子的吸附效果测试
为了在ASA-IEF对含氰废水中金属氰络离子吸附测试中选取合适的吸附环境和实验指标，本文对ASA-IEF进行基本的物理化学性质研究。首先对ASA-IEF和PP进行傅里叶变换红外光谱（Fourier transform infrared spectroscopy，FT-IR）分析，将两种材料分别放入红外光谱仪中，观察材料对不同波长的光的吸收率变化情况，通过上述方法可以大致判断PP与ASA-IEF具备的官能团[3]。红外光谱分析结果如图2-1所示。从图2-1中可以看出，PP吸收的光波波数大约为2 950 cm-1和2 910cm-1，且在该场景中两个点的吸收峰均呈现出不对称振荡吸收，表明PP中主要的官能团为—CH3和—CH2-。而在ASA-IEF的光谱分析中，除了出现上述波长的光谱吸收情况外，该材料还吸收了波数为1 465 cm-1和1 710 cm-1的光，且吸收峰分别呈现弯曲振荡吸收和变形振荡吸收，从上述光谱吸收结果可得出ASA-IEF中主要存在的官能团有—CH3、—CH2-、C O和C C。
FT-IR分析可以得到材料主要的官能团，从而判断出材料的化学性质，而对材料的物理性质研究通常需要分析其热稳定性结果[4]。研究将ASA-IEF放入坩埚中进行加热，并观察ASA-IEF在不同温度下的状态，最终绘制了ASA-IEF的热失重曲线。曲线变化趋势如图2-2所示。从图2-2中可以看出，ASA-IEF在100℃前只存在缓慢的热失重，其原因是ASA-IEF中还含有结晶水。随着温度的升高，结晶水逐渐蒸发，在100~370℃之间时ASA-IEF有较为明显的热失重，而温度高于370℃后，ASA-IEF开始出现严重的热失重。
在对ASA-IEF进行物理化学性质分析后得出，ASA-IEF对温度变化拥有较高的敏感度，鉴于此，研究使用温度作为ASA-IEF对氰废水中金属氰络离子的吸附测试时的变量。研究称取5 g干燥的ASA-IEF样本放置在反应器中，并加入100 mL金属氰络离子浓度为25%的溶液进行吸附，吸附时设置多组实验，分别将反应器放于35、45、55、65、75、85℃的恒温箱中，反应时间为12 h，反应结果如图3所示。
图3表示不同温度下ASA-IEF对氰废水中金属氰络离子的吸附效果，其中温度为35℃时ASA-IEF的吸附率为62.4%；45℃时吸附率为64.5%；55℃时吸附率为71.1%；65℃时吸附率为87.9%；75℃时吸附率为87.8%；85℃时吸附率为83.1%。从图3中可得ASA-IEF对氰废水中金属氰络离子的吸附在6 h左右基本达到稳定，且在65℃前，ASA-IEF对氰废水中金属氰络离子的吸附率随温度上升而增加，而在65℃和75℃时吸附率基本保持不变，当温度达到80℃时，吸附率反而降低。温度较高后ASA-IEF的吸附率反而降低的原因可能与ASA-IEF的热失重线性存在联系。根据上述结果可知，ASA-IEF对氰废水中金属氰络离子的吸附的最佳温度在65~75℃之间。
3结论
金属氰络离子主要以游离cyanide的形式存在于溶液中，为了降低金属氰络离子对冶金工业的影响，研究对PP进行了傅克酰基化反应和胺化反应得到了ASA-IEF，并针对ASA-IEF的吸附效果进行了实验。实验结果表明，当温度为35℃时ASA-IEF的吸附率为62.4%；45℃时吸附率为64.5%；55℃时吸附率为71.1%；65℃时吸附率为87.9%；75℃时吸附率为87.8%；85℃时吸附率为83.1%。从上述实验结果得出研究制备的新物质对溶液中的金属氰络离子具有较为明显的沉淀作用，且该物质对金属氰络离子的沉淀效率在一定范围内随温度升高而增加，当溶液温度维持在65~75℃之间，ASA-IEF的吸附沉淀率达到最佳。温度高于75℃后ASA-IEF发生了热失重，从而导致吸附率降低。研究通过制备的ASA-IEF实现了金属氰络离子的吸附，但该研究还存在一定的缺陷，如未考虑混合溶液中ASA-IEF对金属氰络离子的吸附效果，因此后续研究还需进一步改进。
参考文献
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强碱性ASA-IEF对含氰废水中金属氰络离子的吸附作用分析论文
人参与 2024-12-13 10:23:00 分类 : 理学 点这评论 作者：团论文网 来源：https://www.tuanlunwen.com/
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