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摘要：为了解决传统农药残留周期长、精度差、效率低的不足，提出了一种新的基于固相萃取-气相色谱法综合检测技术。该方案能够实现对土壤中乐果、甲基对硫磷、甲胺磷、丙溴磷、对硫酸及三挫磷残留的同时检测和分析。根据该技术验证标准，以上几种农药在土壤中的残留的线性范围在5～200μg/L，其残留的线性相关系数都大于0.998，对土壤中农药的极限检测范围在0.002～0.008μg/kg之间，测量偏差在1.23%～4.4%以内，显著提升了土壤中农药残留的检测效率和检测精度。
关键词：气相色谱；固相萃取；农药残留；测量
0引言
为了减少农业生产中的病虫害，提高农产品的成活率和产量，以乐果、甲基对硫磷、甲胺磷、丙溴磷、对硫酸及三挫磷为代表的有机磷农药凭借着价格低廉、低毒高效、残留量少等优点开始越来越多地被应用在农药生产中。以上农药在布撒以后，会随着雨水等进入到土壤中被植物在生长过程中慢慢吸收，最终累积到果实中被人食用。如果人体长期食用有农药残留的农产品将会严重损坏人体的健康，因此对如何对农药残留情况进行快速检测及处理具有十分重要的意义。
目前对农药残留情况的检测主要采用了气相质谱法，但在检测的时候需要对样品进行提取处理，而在测试过程中所受的干扰因素较多，导致整体的测试周期长、测试精度差。结合检测技术的发展，文章提出将固相萃取-气相色谱法相结合的检测方案。该方案能够将固相萃取法抗干扰能力强、检测速度快，气相色谱法定性分析准确的特点相结合，实现了对农药残留的高效、高精度检测。
1试验方案分析
1.1主要仪器及试剂
为了满足检测精确性的需求，气相色谱仪采用了美国安捷伦公司的7890型色谱仪，其配备了20 m×0.5 mm×1μm的DA-17MS色谱柱及FPD检测仪；氮吹浓缩仪采用了青岛聚创的JC-D12型；电子秤选择了日本岛津公司的AUY220型，其检测精度达到了0.01 g；固相萃取仪选择了美国沃特世品牌；离心机则选用了深圳瑞沃德的M1324R型高速冷冻离心机；纯水机选择成都康宁的KLDS-III型[1]。
乐果、甲基对硫磷、甲胺磷、丙溴磷及三挫磷、对硫酸样品均采用标准样品，样品来自于北京坛墨质科技公司，样本的质量浓度均为100μg/mL；试验过程中所采用的丙酮、乙酸乙酯均采用了色谱级样品。
1.2色谱条件分析
气相色谱仪的载气是纯度为99.999 9%的氦气，该设备流量为2 mL/min，测试时候的进样温度设定为230℃;检测仪器的温度设定为250℃;进样模式采用螺纹不分流模式，进样的体积设置为1μL；在进行实验过程中需要根据测试情况合理设置色谱柱的升温程序，经过多次测量后所确定的升温程序见表1。1.3标准曲线溶液制备
首先对乐果、甲基对硫磷、甲胺磷、丙溴磷、对硫酸及三唑磷各取0.5 mL并将其混合后放入一个容积为10 mL的烧杯中，再取适量的丙酮将其配置成质量浓度为5 mg/L的标准液，然后再取一定量的标准液，用丙酮溶液对其进行稀释，制备成质量浓度分别为10、30、50、100、300μg/L的标准液待用。
1.4土壤样本制备
从试验田中取土壤并将其进行研磨和过滤，然后取10 g过滤后的土壤样本将其放入到离心机的离心管内，加入50 mL的正己烷和丙酮混合液[2]，设置离心机的工作转速为6 000 r/min，使其离心6 min。取正己烷和乙酸的混合液10 mL，将其摇匀后放置在萃取架上，取10 mL的离心液按照5 mL/min的流速进行净化富集。再取10 mL的乙酸乙脂/丙酮[3]混合液（质量比为1∶1）进行脱洗。最后再把脱洗液放到浓缩仪中进行浓缩，直到将其浓缩到1mL为止，再用丙酮进行定容后上机分析处理。
2测试结果分析
2.1色谱柱选择
色谱柱直接影响到待测物质的色谱分离效果，经过实际对比和验证，决定采用DA-17MS色谱柱[4]对乐果和甲胺磷样品进行色谱分析；利用HP-5色谱柱对硫磷和甲基对硫磷进行色谱分析；利用DB-1701色谱柱对丙溴磷进行色谱分析；利用HB-17色谱柱对三唑磷进行色谱分析。DA-17MS色谱柱[5]能够在极短的时间内对目标化合物进行快速分离，而且所获取的色谱峰形和检测器的响应值非常理想。乐果、甲基对硫磷、甲胺磷、丙溴磷、对硫酸及三唑磷的标准色谱如图1所示。
2.2固相萃取柱分析
在纯净的土壤样本中加入乐果、甲基对硫磷、甲胺磷、丙溴磷、对硫酸及三唑磷的标准溶液。在保持所有前处理条件不变的情况下，利用硅胶净化小柱、HLB柱以及C18柱[6]对加入农药后的土壤样本进行净化萃取，确定各种萃取柱对不同有机磷农药萃取结果的影响。不同萃取柱下的萃取结果见表2。
由实际分析结果可知，采用硅胶净化小柱法所测试的萃取效果最好，具有最高的萃取回收率。
2.3提取溶剂确认
由于土壤的成分极为复杂，而萃取溶剂对土壤中农药残留的提取效果影响显著。目前常用的萃取剂主要包括了丙酮、正己烷、石油醚等，由于石油醚挥发性较大而且其含有对人体有害的成分，因此应用量极小。本文主要采用了丙酮/正己烷混合液对土壤样品进行提取，保证萃取的效果。
2.4线性范围及检测极限分析
在1.2所设定的气相色谱条件下对乐果、甲基对硫磷、甲胺磷、丙溴磷、对硫酸及三唑磷的标准溶液进行对比测试，确定线性范围和其对应的相关系数。在测试时把不同农药的色谱峰面积和其相关的浓度绘制成相关的曲线，然后在土壤样本中慢慢加入有机农药的标准液，用4倍信号噪声比值的空白土壤加标准液浓度为检出限，结果见表3。
由分析可知，在该浓度范围内，对6种有机磷农药的线性相关系数均大于0.998，检出极限可用满足土壤中有机磷农药的检测要求。
2.5准确性和精密性分析
取土壤标准和有机磷农药标准，进行农药加标及回收试样，土壤中的加标量为0.19、0.7、2.6 mg/kg，利用本方案对不同浓度土壤的样本进行萃取及分析，不同农药的回收率及偏差汇总见表4。
由实际测试结果可知，新的测试方案对6种农药的平均回收率均在87.2%～105.6%范围内，而且其测试结果的偏差都在1.23%～4.4%之间，表明了该测试方案的精确性和稳定性。为实现对农药残留的快速测定奠定了基础。
3结论
新的基于固相萃取-气相色谱法综合检测技术，充分利用了固相萃取法抗干扰能力强、检测速度快，气相色谱法定性分析准确性高的优点。根据实际应用表明：
1）采用硅胶净化小柱法所测试的萃取效果最好，具有最高的萃取回收率。
2）该方案对6种有机磷农药的线性相关系数均大于0.998，检出极限可用满足土壤中有机磷农药的检测要求。测试结果的偏差都在1.23%～4.4%之间，稳定性极高。
参考文献
[1]张巍，于宇，沈淑霞.农药污染对生态环境的影响分析与可持续治理对策[J].价值工程，2020，39（19）：103-104.
[2]徐明华，胡冠九，高占啟，等.江苏省主要农药产品的环境残留监测方法研究[J].环境监控与预警，2020，12（5）：21-30.
[3]王晓静.气相色谱质谱联用仪在农药残留检测中的应用[J].科学与财富，2020（9）：118.
[4]朱将伟.气相色谱法测定土壤中7种有机磷农药残留[J].上海农业科技，2016（4）：32-33.
[5]孙壮，李承.超声提取气相色谱法测土壤中硝基苯类化合物[J].环境科学与技术，2016（S1）：207-209.
[6]罗运福.农药残留检测中应用气相色谱及质谱的效果分析[J].食品安全导刊，2020（15）：175.后台-系统设置-扩展变量-手机广告位-内容正文底部 -
本文标签：
基于气相色谱法的农药残留测量技术研究论文
人参与 2025-04-03 10:44:24 分类 : 理学 点这评论 作者：团论文网 来源：https://www.tuanlunwen.com/
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